基于有序介孔碳制备新型固相微萃取纤维及其性能的研究

来源 :上海交通大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zhongxinyi1986
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
固相微萃取(SPME)是一种集萃取、富集、进样于一体的新型样品前处理技术。这项技术的核心在于萃取纤维,目前常用的商业纤维,存在耐热性差、易溶胀、易折断、使用次数短等缺陷。因此亟待开发一种新型固相微萃取纤维。本课题组一直将碳材料作为新型萃取涂层的重点研究对象,而有序介孔碳(OMC),作为一种新型的碳材料,具有良好的吸附性能和物理化学稳定性。因此本论文在以往研究的基础上,以不锈钢钢丝为基底,有序介孔碳为涂层制备了一种新型萃取纤维,以规避上述问题。论文的研究内容主要包括以下三个部分:第一,采用直接粘合法制备新型OMC纤维。实验结果表明,制备得到的OMC比表面积为701.413 m~2/g,孔容为0.353 cm~3/g。最可几孔径为3.4 nm且孔径分布集中,具有规则的二维六方结构。制备的OMC涂层最佳厚度大约为100μm,具有良好的机械强度,OMC涂层与钢丝表面连接紧密且分布均匀。第二,对制备得到的OMC纤维的使用参数进行了表征并对其萃取性能进行了分析。OMC涂层的最高耐热温度可达350℃;具有良好的化学稳定性,在有机溶剂中浸泡6小时后,仍能保持原有的萃取效率;使用次数超过150次。对多种环境优先污染物进行了萃取,结果表明,OMC涂层对多种污染物均有优于商业化PDMS和PA纤维的萃取效率,检测范围广谱。OMC涂层对弱极性的芳香族化合物具有较好的萃取效率;苯环上含有的甲基和氯原子有利于OMC涂层与待测物之间亲和力的增强;同时苯环上取代基的位置也会影响OMC涂层的萃取效率。同时,上述的萃取规律在复杂体系下依然成立。第三,将上述制备得到的OMC纤维应用于分析水中的苯系物。首先优化筛选了SPME萃取-分析条件:采用顶空萃取的方法,在30℃水浴下萃取40 min,搅拌速率设定为1200 r/min,不加无水硫酸钠;OMC纤维完成萃取后,在250℃的气相色谱进样口下解析3 min。随后在最佳萃取分析条件下,将OMC纤维应用于检测水中苯系物。该分析方法的线性范围在1-1000μg/L之间、最低检测限在0.086-0.088μg/L之间、单根纤维的相对标准偏差小于5.5%、多根纤维的相对标准偏差小于10.6%、加标回收率在81.0%-112.8%之间。与已有的相关文献相比,本方法有不亚于其他方法的线性范围或是灵敏度。与部分商业纤维相比,OMC纤维有良好的萃取效率。综上,本论文研究的OMC纤维萃取性能良好、物理化学性质稳定、检测范围较宽、重现性良好、分析结果满足测试要求。将OMC纤维应用于环境水样苯系物以及其他优先污染物的检测具有一定的实际意义。
其他文献
华北克拉通南缘中元古代构造-沉积响应及演化过程的研究一直以来都是前寒武纪研究的重点。兵马沟组作为华北克拉通南缘中元古界熊耳群火山岩之上覆盖的第一套碎屑岩沉积,对研
第一部分 MSP与脑出血的相关性研究目的:研究小鼠脑出血(ICH)后脑组织中蛋白MSP及其膜受体蛋白RON在ICH后不同时间点的变化及在脑组织中的分布情况。方法:选取8周大小体重在2
本溪组含铝岩系以富集高品位的铝土矿而著称,与世界其他地区的岩溶型铝土矿一样,其成矿物质来源争议较大。本文以豫西偃(师)龙(门)地区上石炭统本溪组含矿岩系为研究对象,通
背景非酒精性脂肪性肝病(nonalcoholic fatty liver disease,NAFLD)是代谢综合征在肝脏的表现,其患病率不断上升,是目前最常见的慢性肝病。近年来,随着肠肝轴理论的提出,以肠
在天然气输送管路、输水输油管路、进站管路以及各种液体化工材料输送管路系统的运行过程中,由于管道输送流体的温度不均匀而产生的管道热疲劳失效问题多有发生,造成了许多事故与损失。因此针对T型管道热疲劳失效问题,本文在不同射流工况下,应用LES方法对T型管道的流动与传热问题进行了热流耦合研究,并提出在T型管道混合区域中添加SK型混合器,用以削弱混合过程的温度波动,降低热疲劳失效的可能性。研究结果表明:T型
在这项工作中,我们设计和制备了带有二齿膦配体的空气稳定的钯(Ⅱ)催化剂,它可以在温和的条件下引发各种重氮乙酸酯单体的快速和活性聚合。聚合反应以高产率提供所需聚合物,
近年来,我国柑橘园土壤酸化加重,导致树体营养失调和果实品质下降。本文采用土壤盆栽试验,以2年生云柠一号柠檬(枳砧木)为试验材料,研究、分析土壤酸化对土壤养分有效性、树
环糊精是由D-吡喃型葡萄糖单元通过α-(1→4)糖苷键连接而成的具有外亲水、内疏水的特殊空腔结构的环状低聚麦芽糖。可通过带有特殊性质的空腔与客体分子形成包合物,以此来提
研究表明,牛卵巢上约99%的卵泡因闭锁退化而不能排卵,这是母牛繁殖效率低下和遗传资源浪费的主要原因。miRNA是一类转录后调控的非编码小分子,通常与靶基因3’-UTR区结合,引
近年来中国铁路事业得到了长足发展,但同时列车速度的提高和载重量的增大给铁路信号设备带来了更强的电气化干扰,其中以牵引电流带来的干扰最为严重。机车信号作为铁路信号系统中地-车信息传输过程的重要设备,在投入使用前,必须要对其进行科学规范的抗扰度测试,保证其能够在铁路现场复杂多变的电磁环境中安全可靠地运行。本文以此为背景并依托实验室的测试项目,对机车信号抗牵引电流干扰测试过程中多项关键的测试指标和测试技