6-氯-2-喹喔啉醇的合成研究

来源 :中国科学院成都有机化学研究所 | 被引量 : 0次 | 上传用户:batjbf
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本论文以4-氯-2-硝基乙酰乙酰苯胺为原料,经环合反应、催化加氢反应合成6-氯-2-喹喔啉醇.开发制备了担载铑铁催化剂及铂催化剂,该催化剂用于6-氯-2喹喔啉醇的催化加氢合成具有催化活性高、选择性好的优点.1.对4-氯-2-硝基乙酰乙酰苯胺的环合反应进行了研究,其优化反应条件为:氢氧化钠与4-氯-2-硝基乙酰乙酰苯胺的摩尔比5:1,碱浓度13.5﹪,反应温度60℃,反应时间1小时.2.对担载铂系催化剂催化加氢合成6-氯-2-喹喔啉醇进行了研究,优化了反应条件.以自制的5﹪的Pt/C为催化剂,在反应温度80~90℃,氢气压力1.0~1.3Mpa条件下,6-氯-2-喹喔啉醇的收率为89.6﹪.加入硫化钠助剂,反应活性和选择性都有降低;催化剂中添加钯后,随着钯量的增加,活性增加,但选择性降低.3.开发了铑-铁/SiO<,2>催化剂,该催化剂在加氢合成6-氯-2-喹喔啉醇中具有活性高、选择性好.以Rh<,0.008>Fe<,0.03>/SiO<,2>为催化剂,在反应温度80~90℃,1.0~1.3MPa的氢气压力下,6-氯-2-喹喔啉醇的收率达95.13﹪.
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