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紫苏梗富含木质纤维素和高附加值天然活性物质,现处置方式多为直接还田,造成紫苏梗中天然活性物质丧失。本文将水热反应引入紫苏梗天然活性物质提制技术中,结合酸调控优势,开展高附加值木犀草素、木犀草苷、阿魏酸等活性物质提制研究,并揭示水热酸控对木质纤维水解及活性物质溶浸的作用机制,为紫苏梗增值开发及资源化利用提供理论支撑与技术参考。
为减少活性物质溶出传质阻力,以木犀草素提取量为评价指标,比较水热酸控法、水热法、超声法、酶解法等方法对紫苏梗木质纤维水解能效,解析水热体系反应介质乙醇、水热时间、水热温度对?OH产生影响,探明木质纤维水解与活性物质溶出的关联性;采用响应曲面法优化获得水热酸控提取木犀草素的适宜条件;运用SEM、FTIR及BET表征分析水热酸控前后紫苏梗底物物相结构变化,探明水热酸控对木质纤维水解作用。为揭示紫苏梗活性物质溶出作用机制,建立木犀草素扩散模型,获得扩散速率常数Kt和边界层厚度常数C等扩散参数;建立动力学模型,获得有效扩散系数Ds、提取速率常数Kb及活化能Ea等动力学参数;利用热力学方程计算获得ΔHm、ΔSm等热力学参数。为获得高纯度紫苏梗活性物质单体,采用半制备型高效液相色谱法,筛选并获得木犀草素等活性物质分离纯化的适宜条件,评价紫苏梗活性物质单体提制的经济效益。结论如下:
(1)木犀草素提取方法比选可知,水热酸控法(227.24μg/g)>酶解法(38.64μg/g)>水热法(32.45μg/g)>超声法(30.21μg/g),柠檬酸(421.19μg/g)>苹果酸(240.25μg/g)>醋酸(198.54μg/g);介质溶剂乙醇、水热时间、水热温度影响?OH产生,水热体系亚临界状态下?OH产生量为2.74~9.09μmol/L,纤维素水解产物D-葡萄糖为0.18~0.98mg/mL、半纤维素水解产物D-木糖为1.33~10.06mg/mL,表明水热酸控可有效实现木质纤维水解和木犀草素同步溶浸。
(2)响应曲面法优化获得木犀草素提取适宜条件为水热时间120min、水热温度230℃、料液比1:20g/mL、柠檬酸质量浓度1%,此条件下木犀草素提取量为(901.049±0.60)μg/g,其影响木犀草素提取的主次因素为水热温度>水热时间>柠檬酸质量浓度>料液比,且水热温度、水热时间的交互作用和柠檬酸质量浓度平方效应对木犀草素提取量影响显著。
(3)适宜条件下,FTIR分析表明,水热酸控有助于木质纤维素C–O–C减弱、-CH2增强,促进木质纤维中糖苷键水解断裂;SEM清晰显示紫苏梗底物表面出现孔洞,BET测得紫苏梗底物比表面积为2.1118m2/g,是处理前6.05倍,说明水热酸控能有效破坏紫苏梗致密结构,利于活性物质溶出。
(4)扩散模型表明木犀草素提取过程存在快速溶浸(Ⅰ)、内部扩散(Ⅱ)、固液扩散(Ⅲ)3阶段,其反应边界层厚度常数C值变化为CⅠ (5)采用制备色谱分离纯化获得5种活性物质,分离纯化适宜条件为V甲醇:V水=50~32%:50~68%,流速15mL?min-1,进样量10mL,香草醛、阿魏酸、木犀草苷、齐墩果酸、木犀草素分离度分别为1.79、1.55、3.02、2.56和2.74,视为完全分离;冷冻干燥可得香草醛制备率为41.34%、纯度为98.94%,阿魏酸制备率为24.09%、纯度为94.67%,木犀草苷制备率为18.58%、纯度为92.40%,齐墩果酸制备率为27.53%、纯度为85.45%,木犀草素制备率为31.69%、纯度为97.18%,为紫苏梗多元产品开发提供高纯单体,实现紫苏梗资源化利用及增值开发。
为减少活性物质溶出传质阻力,以木犀草素提取量为评价指标,比较水热酸控法、水热法、超声法、酶解法等方法对紫苏梗木质纤维水解能效,解析水热体系反应介质乙醇、水热时间、水热温度对?OH产生影响,探明木质纤维水解与活性物质溶出的关联性;采用响应曲面法优化获得水热酸控提取木犀草素的适宜条件;运用SEM、FTIR及BET表征分析水热酸控前后紫苏梗底物物相结构变化,探明水热酸控对木质纤维水解作用。为揭示紫苏梗活性物质溶出作用机制,建立木犀草素扩散模型,获得扩散速率常数Kt和边界层厚度常数C等扩散参数;建立动力学模型,获得有效扩散系数Ds、提取速率常数Kb及活化能Ea等动力学参数;利用热力学方程计算获得ΔHm、ΔSm等热力学参数。为获得高纯度紫苏梗活性物质单体,采用半制备型高效液相色谱法,筛选并获得木犀草素等活性物质分离纯化的适宜条件,评价紫苏梗活性物质单体提制的经济效益。结论如下:
(1)木犀草素提取方法比选可知,水热酸控法(227.24μg/g)>酶解法(38.64μg/g)>水热法(32.45μg/g)>超声法(30.21μg/g),柠檬酸(421.19μg/g)>苹果酸(240.25μg/g)>醋酸(198.54μg/g);介质溶剂乙醇、水热时间、水热温度影响?OH产生,水热体系亚临界状态下?OH产生量为2.74~9.09μmol/L,纤维素水解产物D-葡萄糖为0.18~0.98mg/mL、半纤维素水解产物D-木糖为1.33~10.06mg/mL,表明水热酸控可有效实现木质纤维水解和木犀草素同步溶浸。
(2)响应曲面法优化获得木犀草素提取适宜条件为水热时间120min、水热温度230℃、料液比1:20g/mL、柠檬酸质量浓度1%,此条件下木犀草素提取量为(901.049±0.60)μg/g,其影响木犀草素提取的主次因素为水热温度>水热时间>柠檬酸质量浓度>料液比,且水热温度、水热时间的交互作用和柠檬酸质量浓度平方效应对木犀草素提取量影响显著。
(3)适宜条件下,FTIR分析表明,水热酸控有助于木质纤维素C–O–C减弱、-CH2增强,促进木质纤维中糖苷键水解断裂;SEM清晰显示紫苏梗底物表面出现孔洞,BET测得紫苏梗底物比表面积为2.1118m2/g,是处理前6.05倍,说明水热酸控能有效破坏紫苏梗致密结构,利于活性物质溶出。
(4)扩散模型表明木犀草素提取过程存在快速溶浸(Ⅰ)、内部扩散(Ⅱ)、固液扩散(Ⅲ)3阶段,其反应边界层厚度常数C值变化为CⅠ