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镍钼合金材料在催化析氢、耐腐蚀和耐高温等方面都表现出优异的特性，因此，越来越多的人开始着手于镍钼合金材料的研究。本文以聚氨酯泡沫为基体，通过化学镀的方法制备镍钼合金材料，并对化学镀所得试样进行电沉积加厚。本文还研究镍钼钴电极材料的制备工艺，并在不同的电流密度下，30%KOH溶液中，比较镍钼钴电极和镍电极的电解槽槽压。聚氨酯泡沫在化学镀之前需进行前处理，使其表面附上一层具有自催化活性的金属颗粒。本文研究了聚氨酯泡沫的前处理工艺，并系统的研究了镀液中硫酸镍浓度、次亚磷酸钠浓度、钼酸钠浓度、氨水用量、柠檬酸钠浓度、酒石酸钾钠浓度、温度和反应时间对实验结果的影响。在研究电沉积制备镍钼钴电极材料工艺过程中，考察了镀液中硫酸镍浓度、钼酸钠浓度、硫酸钴浓度、柠檬酸钠浓度、酒石酸钾钠浓度、时间、温度对材料析氢过电位的影响，并测试镍钼钴电极在电解槽中的槽压。采用紫外分光光度计测量化学镀镍钼合金镀层中的镍、钼金属含量，并通过四探针测量化学镀镍钼合金镀层的体电阻率。考察镍钼钴电极在不同电流密度条件下，30%KOH溶液中电解槽的槽压。通过EDS分析结果显示化学镀镍钼合金镀层的原子组成为Ni88.53Mo11.47，电沉积加厚后镀层的原子组成为Ni83.38-Mo16.62；电沉积加厚之后材料进行脱脂处理，计算出材料面密度为317g/m2，用金相显微镜测得材料的PPI为130，千分尺测得材料的厚度为1.723mm；EDS分析结果显示镍钼钴电极材料的原子组成为Ni75.12Mo23.67Co1.21。在相同的条件下，以泡沫镍电极和镍钼钴电极做阴极，比较这两种电极在90℃条件下，30%KOH溶液中的电解槽槽压。实验结果表明：电流密度为1000mA/cm2，Ni-Mo-Co电极的槽压为1.594V，4000mA/c m2电流密度下Ni-Mo-Co电极的槽压为1.846V；在相同的条件下，镍钼钴电极的槽压比镍电极的槽压低60mV左右。