毛细管电泳(CE)以其分离效率高、分析速度快、分离模式多、样品与试剂用量少等优点,已发展成为一种极为有效的分离技术,在生物医药、食品安全、环境监测等领域获得了广泛应用。然而,由于毛细管内径较小(25-100μm),导致其进样体积小(纳升级),有效检测光程短(微米级),使得常规CE灵敏度较低。激光诱导荧光检测(LIF)是目前灵敏度最高的检测技术之一,毛细管电泳-激光诱导荧光检测技术(CE-LIF)结合了二者快速、高效、灵敏的优点,非常适合复杂样品中痕量物质的分析。但是,商用激光器波长较为单一,以及多数目标分析物自身没有荧光等因素极大地限制了LIF检测器的应用。近年来,随着激光技术的进步,市面上可选择的激光器种类日益繁多,其中二极管激光由于可选波长种类丰富,体积小,寿命长,且价格低廉,是LIF检测器的理想光源。但目前二极管激光诱导自身荧光的应用较少,且缺乏与之波长相匹配的荧光标记试剂和衍生方法,这在一定程度上限制了该类LIF检测器的推广应用。本论文旨在分别以蓝(445 nm)、紫(405 nm)光激光二极管作为光源构建激光诱导荧光检测器,并搭建完整的CE-LIF系统。在此基础上,以姜黄素类化合物为目标分析物建立445 nm激光诱导自身荧光(LINF)的应用;以香豆素为母体开发适用于405 nm激光诱导荧光检测器的荧光标记试剂,并建立相应的荧光标记方法,来拓展蓝、紫光激光诱导荧光检测器的应用范围。全文分为四章:第一章:简要介绍了毛细管电泳-激光诱导荧光分析技术,包括毛细管电泳的分离模式、毛细管电泳主要的检测器、激光诱导荧光检测器的原理、构造及相关进展,并对目前激光诱导荧光检测器可用的激光光源进行了总结,对毛细管电泳-激光诱导自身荧光(CE-LINF)相关的应用进行了较为全面的综述,对用于LIF检测器的荧光标记试剂进行了简要的总结。第二章:以445 nm蓝光激光二极管为光源搭建共聚焦激光诱导荧光检测器,并构建了一套完整的CE-LIF分析系统。在此基础上建立了胶束电动色谱(MEKC)-LINF快速、灵敏分析姜黄素类化合物的方法。采用Triton X-100和SDS组成的混合胶束电动色谱分离体系,不仅可以极大提高分离效率,并且可以显著增敏姜黄素类化合物的自身荧光。荧光光谱显示,混合胶束诱导的荧光协同作用可使姜黄素、去甲氧基姜黄素(DMC)和双去甲氧基姜黄素(BDMC)三种姜黄素类化合物信号分别增强77、57、47倍。在最优条件下,可在10 min内实现3种姜黄素的基线分离,所建立的MEKC-LINF分析方法线性、重复性良好,姜黄素、DMC、BDMC的检出限分别为4.1 ng/mL、2.6 ng/mL、0.4 ng/mL。该方法已成功应用于中药姜黄、中药制剂姜黄消痤搽剂、调味料咖喱和人体尿样中三种姜黄素类化合物的分析。第三章:以405 nm紫光激光二极管为光源搭建共聚焦激光诱导荧光检测器,并构建了一套完整的CE-LIF分析系统。引入商业化的7-(二乙胺基)香豆素-3-甲酸(DEAC-C)作为405 nm LIF的衍生试剂,以氢氯噻嗪(HCTZ),氯噻嗪(CTZ),氯噻酮(CTD)三种磺酰胺类利尿剂为目标分析物,发展了一种磺酰胺类化合物的荧光衍生方法。最优的衍生反应条件为:DEAC-C与磺酰胺在三聚氯氰的存在下,以1.5%的三乙胺乙腈溶液为反应溶剂,烘箱加热50℃反应3 h。在此基础上,建立了DEAC-C标记的这三种利尿类降压药的MEKC-LIF灵敏分析方法。在最优条件下,可在15 min内实现3种磺胺类药物的基线分离,HCTZ、CTZ、CTD的检出限分别为0.24、0.29、0.23 nM。该方法成功应用于药片以及人体尿样中三种利尿剂的分析。第四章:在第三章的基础上合成了7-(二乙胺基)香豆素-3-甲酰肼(DEAC-H),并以此为405 nm LIF的衍生试剂,以乙二醛、甲基乙二醛等小分子醛为目标分析物,制定了醛类化合物的荧光衍生策略。衍生反应条件为:DEAC-H与醛类化合物以乙腈溶液为反应溶剂,在30μM HCl提供的酸性环境下烘箱加热50℃反应1 h。相较于羧酸与磺酰胺的反应,酰肼与醛的反应更加高效,因此,结合高灵敏度的LIF检测,该方法有望应用于大气细颗粒物中醛类化合物的测定。