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本文制备了磁性分子印迹聚合物（MMIPs）、十八烷基三甲氧基硅烷功能化的磁性二氧化硅核壳材料（C18-Fe3O4@SiO2）、十八烷基硅烷-聚丙烯腈（ODS-PAN）和极性增强相-聚丙烯腈（PEP-PAN）薄膜材料，将其作为微型化固相萃取前处理技术的吸附材料应用于不同种复杂样品中的目标化合物的分析。具体内容如下： 第一章制备了以山奈酚（KMF）为模板分子的MMIPs（KMF-MMIPs），并对合成的KMF-MMIPs进行了结构表征。实验利用了MMIPs对模板分子KMF及其结构相似物的选择识别性能，将MMIPs作为吸附剂，采用磁性固相微萃取（MSPME）方法，以HPLC-UV为检测手段，测定MMIPs对目标化合物的吸附性能和识别性能，同时考察了MSPME的最优条件，建立了从普通针毛蕨粗提液中快速选择性分离富集KMF及其结构相似物原芹菜素（PA）的MSPME分析方法。结果表明实验成功制备了KMF-MMIPs，MMIPs对模板分子KMF的吸附容量是磁性非印迹聚合物（MNIPs）的2.436倍。通过吸附动力学和等温线分析得出MMIPs对模板分子的吸附主要为二级反应动力学（R2=0.9980）和Langmuir模型即单分子层吸附（R2=0.9944）。在最佳的MSPME条件下的方法学考察表明该方法线性较好、精密度较高、准确度良好和检测限较低，能满足实际样品普通针毛蕨中KMF和PA的定量分析。结果表明将MMIPs用于从复杂天然药用植物提取液中选择性筛选一类活性化合物具有一定的可行性。 第二章以制备的C18-Fe3O4@SiO2为吸附材料，采用MSPME模式，以超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）为检测手段，苯海拉明为内标建立人血浆与尿液中五种抗抑郁药（文拉法辛、帕罗西汀、去甲氟西汀、氟西汀、舍曲林）浓度的快速检测分析方法。采用TEM和FT-IR对所合成的C18-Fe3O4@SiO2颗粒进行结构表征。以HPLC-UV为检测手段，分别考察了样品溶液pH、萃取时间、洗脱剂、洗脱剂体积、洗脱时间和重复使用次数对萃取效率的影响。以UPLC-MS/MS为仪器分析手段，在最优的萃取条件下以内标法进行方法学考察。结果表明，血浆和尿液样品中的五种抗抑郁药的线性范围良好，线性相关系数在0.9968以上，日内、日间RSD均低于11.0％；血浆和尿液样品中的五种抗抑郁药的日内和日间准确度分别为89.1～100.0%和89.5～102.2%，检测限分别为0.44～0.75ng/mL和0.15～0.40ng/mL。该方法成功的应用于病人血浆和尿液实际样品中五种抗抑郁药的定量分析，加标回收率分别为87.5～104.1%和85.8～106.0%。该方法具有快速、简便、经济的优点，对生物样品中弱极性化合物的检测分析具有潜在的利用价值。 第三章分别以制备的ODS-PAN和PEP-PAN两种薄膜材料为吸附材料，采用薄膜固相微萃取（TFME），以HPLC-UV为检测手段，建立了环境水和茶水提取液中双酚A、己烯雌酚和雌二醇的定量分析方法。在该方法中，以喷涂的方式制备了两种薄膜吸附材料。分别考察了样品溶液pH、萃取时间、洗脱溶剂、洗脱剂体积、洗脱时间、NaCl质量浓度及重复使用次数对TFME萃取效率的影响，确定了最佳的萃取条件。在优化的萃取条件下，进行了方法学考察，结果表明，两种TFME方法对环境水和茶水提取液中三种雌激素的线性范围良好，线性相关系数在0.9935～0.9998之间；RSD均低于7.4%；两种TFME方法对三种雌激素的检测限范围为环境水样品：1.3～1.6ng/mL，茶水提取液样品：2.8～7.1ng/mL。采用加标法将两种方法应用于实际样品环境水和茶水提取液中三种雌激素的检测分析，得到加标回收率为87.3～109.4%。实验证明建立的两种TFME方法对目标基质中三种雌激素的分析具有相似性。