SPM探针关键制备技术及银/石墨烯纳米复合材料的研究

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工欲善其事,必先利其器。纳米复合材料研究的不断深入,对复合材料的相关表征工具以及制备方法提出了越来越高的要求。扫描探针显微镜(SPM)作为纳米复合材料的关键表征工具,其分辨率高度依赖于探针的形貌,不断提高探针的精细度才能更好地表征复合材料的结构与组成。而在纳米复合材料的制备中,希望在已有实验方法的基础上,实现纳米复合材料的一步制备。激光技术,作为一种相对简单、绿色、高效的微加工技术,使复合材料的一步制备成为了可能。本文针对纳米复合材料表征相关的SPM探针的制备以及银/石墨烯纳米复合材料的一步制备进行研究,主要包括以下内容:(1)使用双电解液腐蚀法制备了高产率的扫描隧道显微镜(STM)超尖锐钨探针。通过对腐蚀参数的探究,获得了优化的工艺参数。在优化的腐蚀参数下,获得的最尖锐探针的针尖曲率半径约为8nm,探针(针尖曲率半径≤10nm)的产率为63.5%,制备的探针具备稳定获得高质量的原子分辨率STM图像的能力。此外,利用机器学习方法建立了人工神经网络(ANN)模型用于预测不同实验条件下的针尖形貌,预测值与实验值的相关因子R均大于0.85,具有很好的预测性能。利用Garson算法分析了各实验参数对针尖特征形貌的相对重要性。权重分析表明,在双电解液腐蚀法中,钨丝在液膜下的长度是获得超尖锐STM钨探针的最重要参数。(2)使用P-2000基于激光的微量吸液管拉出器制备了以铂丝为超微盘状电极(UMDE)的扫描电化学显微镜(SECM)探针,对实验参数进行了系统的优化。通过对激光密封铂丝所需加热时间的精确控制以及铂丝封装进微量移液管工艺的改进提高了探针的制备成功率。另外,通过控制包裹铂丝的玻璃厚度,成功获得铂丝电极直接暴露的SECM探针,并且将探针中UMDE的直径降低到100nm以内,最小的UMDE直径约为79nm。(3)结合激光烧蚀技术以及激光诱导石墨烯技术,一步制备了银/石墨烯纳米复合材料。激光直写技术能够直接形成设计的图案,以此制备了纳米复合材料柔性电极。该柔性电极可以实现应变传感,用于手势识别。
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