牙科Y-TZP陶瓷着色方法及性能研究

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随着人们生活质量的不断提高,对牙科修复材料提出了更高的要求。近三十年来,Y-TZP(钇稳定四方相氧化锆多晶体,yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystalline)陶瓷因高强度、美观性及较好的生物相容性得到了学术界和产业界的广泛关注。对于牙科修复体,透光性和色度是最重要的性能指标。然而,Y-TZP陶瓷的颜色与天然牙色存在一定差距。在传统的遮色处理中,饰面层/Y-TZP双瓷层结构在实现色度调控的同时,也损失了一部分透光性和力学性能。因而自着色Y-TZP全瓷冠成为了人们关注的焦点。目前,国内关于着色方法对Y-TZP性能影响的报道很少。本文采用化学共沉淀法制备了ZrO2(3Y)纳米粉。并基于此系统地研究了不同着色方法对着色Y-TZP力学性能、透光性及色度的影响。选用Fe2O3、CeO2为着色剂,着色方法包括:共沉淀原位生成掺杂、着色剂与ZrO2(3Y)粉体机械混合、着色液浸泡ZrO2(3Y)造粒粉体和着色液浸泡Y-TZP素胚。最终取得主要结果如下:(1)采用化学共沉淀制备了ZrO2(3Y)纳米粉。研究发现:PEG-6000添加量为1.4 wt%时,对前驱体悬浊液的分散效果最好,热处理后的粉体粒径约为15 nm。随着热处理温度的提高,ZrO2(3Y)粉体中单斜相的相对含量逐渐增大。Ce02掺杂降低了非晶态ZrO2的晶型转变温度,因而导致单斜相的相对含量增大。(2)研究了Y-TZP的成型制度与烧结性能。研究发现:在干压—冷等静压成型工艺中,相同冷等静压下素胚体积密度随干压压力提高,先降低后增大。可加工指数随预烧结温度提高,先增大后降低。Y-TZP烧成后,进一步提高烧结温度或延长保温时间,可以提高其全透射率。但烧结温度过高时,单斜相的出现及Y3+在晶界处的偏析导致全透射率略有下降,并且显著地降低了力学性能,对致密度的提高没有贡献。综合考虑确定了Y-TZP烧成制度为1470℃/2 h。(3)研究了不同着色方法对Y-TZP力学性能的影响。研究发现:不同着色方法中,共沉淀原位生成法制得的Y-TZP在硬度、断裂韧性及抗弯强度方面均表现良好。较差的成型性能以及机械混合均匀性的局限,导致着色剂与粉体机械混合法中所得Y-TZP的硬度、断裂韧性较低。在浸泡素胚法中,Fe3+强烈水解引起的胶粒团聚,导致Fe203着色Y-TZP的硬度出现明显下降。浸泡粉体法显著降低了Fe203着色Y-TZP的抗弯强度。(4)研究了不同着色方法对Y-TZP透光性、色度的影响。研究发现:Fe203、Ce02掺杂主要降低了Y-TZP在短波段的全透射率。着色剂与粉体机械混合法对Y-TZP全透射率的影响最大,这与该方法中制得Y-TZP致密程度较低、晶粒尺寸分布不均匀有关。共沉淀原位生成法对全透射率的影响最小,所得样品的透射率为四种方法中的最高;Fe203掺杂显著降低了Y-TZP色品指数L*,增大了a*、b8。Ce02掺杂主要增大了b*,对L*、a8影响较小。浸泡素胚法制得的Fe203着色Y-TZP与其他三种着色方法中的相比色差最大,这与Fe3+无法渗透到Y-TZP内部导致其表面Fe203含量较高有关。
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