低频磁脉冲处理Fe(Co)-Hf-B-Cu非晶合金的热稳定性与软磁性能研究

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本文是以高纯金属为原料,利用单辊液相急冷法,获得Fe52Co34Hf7B6Cu1软磁非晶材料。再利用低频磁脉冲处理设备对制得的薄带进行低频磁脉冲处理,得到非晶纳米晶双相合金;为了进一步优化合金的磁性能,对磁脉冲处理的非晶合金再进行低温真空退火处理,主要工作归纳如下:1、本次研究的非晶合金成分为Fe52Co34Hf7B6Cu1;通过对母合金反复熔炼4-5次后保证母合金的成分均匀;利用单辊急冷法,通过控制设备辊速(49m/s,45m/s)和改变制备原料(纯B, FeB),控制带的厚度和成带质量。2、通过X射线初步分析制备得到原始态的Fe52Co34Hf7B6Cu1合金条带,制备的三种样品(主要改变辊速和原料制得的样品)XRD曲线均表现为有一非晶包,初步判断可能为完全非晶态的,并通过透射电镜分析可知Fe52Co34Hf7B6Cu1淬态合金条带的衍射环为宽化了的漫散环状结构,且基体形貌衬度均匀即为无结构特征形貌,由此可以判断其淬态的薄带为非晶态。最后经穆斯堡尔谱分析可知谱形为不对称的展宽的六线谱,且第2和第5峰峰高明显大于第1和第6峰峰高,表现为明显的非晶态特征。3、对制备得的非晶样品分别进行DTA测试,得到的曲线均有两个放热峰,且随着升温速率的增加,两个晶化峰向高温方向移动;从激活能计算结果来看,使用高辊速和纯硼的样品稳定性最好,其激活能最高(达到280.9KJ/mol)。4、选用稳定性最好的样品进行低频脉冲磁场处理可实现微量的晶化;在低频下,保持作用时间和频率不变(240s,30Hz),改变磁场强度(200Oe-4000e),得到晶化量与磁场场强呈正比关系;并且在对处理后的样品进行的激活能计算中可以得到激活能的数值与晶化量呈反比关系,与非晶相的超精细磁场成正比关系;处理后样品激活能普遍降低,同时在磁场强度2000e,频率30Hz,作用时间240s的处理条件下样品有较好的稳定性,激活能较高。5、将原始态的样品,磁脉冲处理后的样品,以及经过不同条件下退火的样品分别进行磁性测量,VSM结果显示,低频磁脉冲处理后的薄带与淬态相比其饱和磁化强度增加,矫顽力减小,软磁性能升高;经退火处理后的条带磁性能更优于单磁场处理后的样品;在相同的保温时间下(30min),低温100°处理后的条带磁性优于其他较高温条件下的条带;而在相同的退火温度(200°C)下,相对延长保温时间(45min)更利于磁性的优化,综合各个因素实验退火条件在200°/45min时得到最好的矫顽力61A/m,即有较好的软磁性能。
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