毒品滥用是由来已久的社会问题,严重危害人体健康、家庭和睦与社会安定。在法医毒理学毒品检验的过程中,对毒品及其主要代谢产物进行快速、准确的检测分析至关重要。但由于毒品在人体内代谢和毒理作用复杂,并且含量随时间延长会逐渐降低。因此,有必要建立生物检材中毒品及其主要代谢产物的高效分析方法。而以液-液萃取为代表的传统样品预处理技术普遍存在步骤繁琐、耗时耗力、所用有机溶剂量大等缺点,为了解决这一问题,分析化学家开发了以固相微萃取（Solid phase microextraction,SPME）和液相微萃取（Liquid phase microextraction,LPME）为代表的新型样品前处理技术。SPME和LPME技术均具有操作简单,集采样、萃取、浓缩和进样于一体,可与气相色谱（GC）和液相色谱（LC）等分析仪器联用等优点。相比之下,前者具有更高灵敏度和选择性,后者则具有成本低廉和无记忆效应的优点。上述两种技术优势互补,可以有效解决生物、环境和食品等样品中多种目标分析物的萃取和浓缩问题。本研究主要开展了纤维SPME和单滴微萃取（Single drop microextraction,SDME）技术在生物样品中苯丙胺类毒品的分析应用,主要内容包括:1、介绍了本论文的研究背景和研究意义;在对常见样品前处理技术介绍基础上,较为详细的综述了SPME和LPME最新发展动态以及两种技术在生物检材中毒品分析的最新应用情况。2、采用电场促进下的SDME对尿液中6种苯丙胺类毒品进行了检测,在优化条件下,6种目标化合物在20～1000μg/L范围内线性关系良好（r=0.989～0.997）,检出限（LOD）可达3.2～7.6μg/L,对三种不同浓度下的加标尿样进行检测,苯丙胺类毒品的回收率在91.6%～111.2%之间,精密度在2.9%～6.2%之间,准确度较高。将其应用于实际样品检验,效果令人满意。实验结果证明:在SDME过程中引入电场有助于提高萃取效率。3、以氯甲酸异丁酯（Isobutyl chloroformate,IBCF）为衍生化试剂,结合引入电场策略,建立了对尿液中苯丙胺（Amphetamine,AM）和甲基苯丙胺（Methamphetamine,MA）的分析方法。在优化条件下,本方法线性范围为1～2000μg/L,测定系数为0.99（r>0.99）。对三种不同浓度下的加标尿样进行检测,AM的精密度为5.9%～11.4%,回收率为84.5%～96.2%。MA的回收率分别为82.7%～96.1%,精密度为5.2%～11.8%。将优化后的原位衍生EE-SDME-GC方法应用于AM和MA滥用者的实际尿样检测,效果明显。实验证明,本方法可用于法医毒理学生物体液中苯丙胺类毒品的检测。4、将经过酸氧化处理的多壁碳纳米管（Acid oxidized multiwalled carbon nanotubes,MWCNTs-COOH）材料制备成固相微萃取纤维涂层,采用顶空SPME技术对尿液中苯丙胺类毒品进行了分析。在优化条件下,LOD和定量限（LOQ）分别在0.2～1.3μg/L和0.7～4.3μg/L的范围内,校准曲线在0.5～1000μg/L范围内呈线性关系（r=0.963～0.999）。对三种不同浓度的加标尿样进行检测,苯丙胺类毒品的回收率在88%～107%范围内,RSD<5.4%。对比三种不同的纤维涂层的萃取效率,得出以下结论:本实验所开发的新型MWCNTs-COOH涂层纤维,具有较高的萃取效率和较长的使用寿命,可满足实验室苯丙胺类毒品检验。