苯并三唑类光稳定剂的开发研究

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研究了以邻硝基苯胺和4-[1,1,3,3-(四甲基丁基)]苯酚为原料合成苯并三唑类光稳定剂UV-5411和UV-360的工艺过程,首先是邻硝基苯胺和亚硝酸钠、盐酸在0~5℃下进行重氮化反应得到重氮盐,然后重氮盐与4-[1,1,3,3-(四甲基丁基)]苯酚在碱性条件下进行偶合反应得到染料中间体2-(2-硝基苯基)偶氮基-4-叔辛基苯酚,染料中间体再在碱性条件下还原成UV-5411,最后将两分子UV-5411和一分子甲醛用浓硫酸缩合成UV-360。在探索染料中间体还原工艺过程时,讨论了锌粉在碱性条件下的一步还原、硫化钠-锌粉两步还原、水合肼-保险粉两步还原以及水合肼-锌粉两步还原,最终选择了硫化钠-锌粉两步还原和水合肼-锌粉两步还原,并对这两种还原工艺过程的工艺条件进行了探索,主要对反应温度、还原剂的量和溶剂等影响因素进行了考察,对这两种还原工艺进行了对比。在探索UV-5411和甲醛的缩合反应时,主要研究了三种方法:第一种,两步合成方法即UV-5411、甲醛和胺首先进行Mannich反应生成Mannich碱,然后Mannich碱和UV-5411在碱性催化剂下进行缩合脱去一分子胺生成UV-360;第二种,两分子UV-5411和一分子甲醛在乙二胺催化下的反应;第三种,浓硫酸在常温下缩合两分子UV-5411和一分子甲醛的工艺过程。最终选择了第三种方法,并且对这种工艺过程的工艺条件进行了优化,确定反应温度、反应时间和浓硫酸用量等工艺参数。
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