多元醇回流法合成硫属化合物纳米材料以及碳化物纳米结构的低温组装

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该论文发展了快速多元醇回流方法新路线,成功地制备了具有放射状生长结构的海胆状的Bi<,2>S<,3>纳米棒簇,并将此方法推广到一系列二元、三元硫化物及相关物质的合成上;提出了乙二胺辅助多元醇路线,合成了一系列二元及多元硒化物纳米材料;探索了在低温下,通过调节实验参数来达到组装不同形貌的碳化物纳米结构的目的,成功地合成了SiC,TiC,ZrC的纳米空心球,纳米线,纳米电缆等结构.论文主要内容总结如下:1.发展了多元醇回流方法,建立了一种快速、通用的金属硫化物纳米材料的合成路径.通过对传统的多元醇路径的借鉴和发展,以BiCl<,3>和硫脲为原料,在乙二醇中回流仅20分钟,就可以合成具有放射状生长结构的海胆状的Bi<,2>S<,3>纳米棒簇,这种结构在纳米电和光电器件上有着潜在的应用价值.同时,利用此方法,分别以不同的原料,比如金属氧化物、金属盐或者金属单分子驱物为原料,合成了一系列二元金属硫化物纳米材料,比如CdS,ZnS,NiS,PbS,Ag<,2>S,SnS<,2>等等.同时,该方法还可以很简单的推广到三元及多元硫化物纳米材料的合成上.采用适当的原料,可以快速制备一系列三元硫化物,比如多孔泡沫状的CuInS<,2>,棒状的AgBiS<,2>等.而且研究还该方法可以推广到硫碘化物及其它相关化合物的制备上,比如合成亚微米级的Bi(Bi<,2>S<,3>)<,9>I<,3>)<,0.667>棒状晶体,这是关于这种材料的化学合成的首次报道,为系统研究该化合物的性能提供了基础.经过系统的研究,我们发现此路径的突出优点是:(1)发展和推广了多元醇法的应用范围;(2)丰富了二元及多元硫化物的制备手段,可以在温和的条件下,快速的合成所需产物;特别是可以合成一些具有特殊形貌的硫化物纳米材料,为推广其在纳米器件上的应用提供了基础.2.利用硫粉、硒粉在乙二胺中的溶解性能,提出和建立了乙二胺辅助多元醇回流法.以SnCl<,2>和Se为原料,通过添加乙二胺为辅助剂,在多元醇回流状态下,合成了长径比为150左右的SnSe纳米线,并对产物进行了XRD、TEM、XPS等表征和研究,初步探讨了其形成机理和影响因素.Chemistry Letter主编评论认为"这是一种非常简单却很有意义的合成路径".通过控制适当的原料比例,该方法可以推广到其它金属硫化物、硒化物纳米材料的合成上,如棒状的Bi<,2>S<,3>,Sb<,2>Se<,3>、球形的ZnSe,Ag<,2>S,等.3.丰富和发展了碳化物纳米结构的低温合成技术,通过调节实验参数,达到了组装不同形貌的纳米结构的目的.通过调节反应温度,在600℃下合成了SiC纳米空心球,在700℃下合成了SiC纳米线;通过添加催化剂,在没有催化剂的情况下得到了TiC纳米空心球,在有催化剂的情况下得到了TiC纳米线;通过调节反应原料,合成了SiC纳米线和纳米电缆,ZrC纳米颗粒和纳米空心球.并对这些反应的机理进行了研究,该方法可以推广到其它碳化物的合成与组装上.由于这种方法简单有效,被《国际纳米技术杂志》(International Journal of Nanotechnology)的主编Prof.L.Vayssieres,(Lawrence Berkely National Laboratory)邀请将相关内容以综述形式在该杂志上发表.
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