目前,随着纳米科学技术的迅猛发展,纳米材料已经深入到生活的各个方面。尤其是近年来新兴起的二维层状过渡金属纳米材料,基于其大的比表面积、杰出的光热转换效率和优异的拟酶催化性等特殊性质已经受到研究人员广泛的关注。但是,众多纳米材料的应用必将会直接或者间接通过生态系统进入生物体内而对其造成潜在的危害。因此,本文一方面旨在探索层状二硫化钼纳米片以及功能化纳米催化反应器的制备。另一方面通过先进的同步辐射技术结合传统技术综合研究了层状二硫化钼纳米片的降解、转运、化学转化和安全性,并且进一步研究了二硫化钼纳米催化反应器的催化机理。首先,本论文结合了同步辐射X射线吸收近边和高分辨单细胞透射X射线显微成像的优势以及传统分析技术,研究了聚乙烯吡络烷酮修饰的2H相二硫化钼(MoS2-PVP)纳米片的转运、降解机制以及降解与材料毒性之间的关系。研究发现MoS2-PVP纳米片在过氧化氢、过氧化氢酶和人髓过氧化物酶存在的微环境中具有不同的降解能力(人髓过氧化物酶>过氧化氢酶>过氧化氢),同时降解产物氧化钼和钼酸钠未表现出细胞毒性。此外还评估了该纳米材料在单细胞水平上的转运机制。最后,发现二硫化钼纳米片通过不同给药方式后表现出不同的分布与代谢途径。另外,通过一步水热法合成一种2H/1T混合相的二硫化钼纳米片,然后以二硫化钼纳米片为基体采用层层自组装的方式合成一种具有级联式催化性能的纳米催化反应器。通过多种表征方法证实了自组装过程,经研究发现,此纳米催化反应器不仅具有良好的生物相容性,而且体外催化实验证明了该纳米催化反应器的具有显著的级联式催化能力。最后验证了该二硫化钼基纳米催化反应器具有级联式催化的催化机理。