食品中的农药残留对人体健康造成了极大的威胁,是人们最为关注的食品安全问题之一。食品中农药残留的种类多、浓度小且样品基质复杂,给检测工作带来了一定的挑战,这就需要使用样品前处理技术来消除或减少样品基质带来的干扰,并对样品中的待测物进行富集和分离,从而实现痕量分析的目的。磁性固相萃取(MSPE)和固相微萃取(SPME)技术因其操作简单、高效、环境友好等优点,越来越受到人们的重视。影响这两项技术萃取效率的关键均在于所使用的吸附剂,因为吸附材料的性能直接关系到萃取效率的高低。因此,开发对待测物吸附能力强、稳定性好、选择性好的吸附剂是研究MSPE和SPME的热点之一。本文在查阅大量相关文献的基础上,制备了三种新型材料,并分别作为MSPE和SPME中多种农药残留的吸附剂,萃取后利用气相色谱仪(GC)或气相色谱-质谱仪(GC-MS)检测,建立了食品中多种农药残留的分析检测方法。主要研究工作如下:(1)合成了一种纤维状的磁性氮化硼纳米复合材料(Fe3O4@f-BN),将该材料作为MSPE的吸附剂用于富集茶水和茶饮料中的有机氯(OCPs)和拟除虫菊酯类农药,并采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行定量分析。采用单因素优化和多因素优化(Box-Behnken Design,BBD)两种方法考察了实验参数对萃取效率的影响,得到了优化的实验条件。在此条件下测得10种分析物(三氯杀螨醇、α-硫丹、p,p’-DDE、除草醚、β-硫丹、p,p’-DDD、p,p’-DDT、联苯菊酯、氯菊酯和联苯菊酯)的线性范围为0.03～40 ngmL-1,相关系数(r2)大于0.9970;检出限(LODs,S/N=3)在0.01和0.05ng mL-1之间。在0.5ng mL-1、20ng mL-1和40ng mL-1三个浓度水平方法的重现性良好,相对标准偏差(RSDs)低于8.7%。在1.0、10.0和20.0ng mL-1三个浓度水平,分析物的加标回收率为84.5%～122%,RSDs范围为4.8%～12%,该方法可适用于茶水及茶饮料样品的分析。该吸附剂重复使用50次萃取效率没有显著降低。(2)采用一步法合成了氮化硼(BN)修饰的多壁碳纳米管(MWCNTs)材料(BN@MWCNTs)。与其他合成BN@MWCNTs的方法相比,操作简单、环境友好,且合成的材料稳定性和吸附性能良好。研究中考察了 BN与MWCNTs的质量比和碳化温度对该材料吸附性能的影响,获得了优化的合成条件。以BN@MWCNTs材料为涂层通过溶胶-凝胶法制备的SPME纤维与GC-ECD相结合用于检测果蔬样品中的11种OCPs残留。在优化的实验条件下,苹果、桃、白菜和黄瓜样品的线性范围在0.03～200ng g-1之间,大于0.9977;LODs(S/N=3)和定量限(LOQs,S/N=9)的范围分别为0.01～0.20ng g-1和0.03～0.60ng g-1。在 1.0、10.0 和 100.0 ng g-1 三个加标浓度下,11种分析物的加标回收率在83.8%～124%之间,RSDs在2.1～10.9%范围内。该方法应用于12种果蔬样品中OCPs的检测,取得了令人满意的效果。(3)以石墨相氮化碳(g-C3N4)为模板制备了金属有机骨架(MOFs)为骨架的氮掺杂多孔碳材料(C-(C3N4@MOF))。将该材料作为SPME纤维的涂层材料,通过溶胶-凝胶技术涂渍于不锈钢丝表面制备了 C-(C3N4@MOF)纤维。将制备的纤维与GC-MS联用建立了水果和蔬菜中14种有机磷农药(OPPs)残留的检测方法。实验结果表明,C-(C3N4@MOF)涂层纤维对OPPs有良好的吸附能力。通过单因素和BBD两种方法优化后得到了最佳实验条件。在此条件下,14种分析物的线性范围为0.69～3000ng g-1,r2高于0.9981,LODs(S/N=3)低于7.5ng g-1。14种OPPs在果蔬样品中的加标回收率在82.8%～118%之间,RSDs在11.7%以下。制备的C-(C3N4@MOF)涂层纤维重复使用的次数可达100次,且萃取效率无显著降低。