提高阴极氧还原反应（ORR）催化剂的催化活性和稳定性,降低贵金属Pt的用量,是质子交换膜燃料电池商业化应用的关键之一。由高催化活性（111）表面构成的铂镍（Pt-Ni）八面体纳米颗粒被认为是最具潜力的ORR催化剂之一,但其通常会出现成分偏聚现象,导致催化活性和稳定性不高。这种成分偏聚与纳米颗粒的生长机制密切相关。针对燃料电池Pt-Ni八面体氧还原电催化剂表面成分不均匀、催化性能不稳定等问题,本论文重点围绕Pt-Ni八面体纳米催化剂的制备工艺及不同气氛下的热处理工艺展开,采用溶剂热法和有机液相法两种方法制备Pt-Ni八面体纳米颗粒,通过热处理调控纳米颗粒表面成分,优化其催化性能。具体内容如下:本论文首先研究了N,N-二甲基甲酰胺溶剂热法制备Pt-Ni八面体纳米颗粒中,苯甲酸对Pt-Ni八面体的生长机制和合金成分的影响。苯甲酸使Pt-Ni纳米颗粒具有更好的八面体形貌的同时,还抑制纳米颗粒生长,减小纳米颗粒尺寸。此外,苯甲酸还通过与Ni²⁺形成新的稳定配位化合物,导致Ni的还原和沉积速率变慢,从而产生富Pt合金纳米颗粒和纯Ni纳米颗粒的相分离现象,纳米颗粒的ORR催化活性和稳定性下降。这一研究解决了文献中对制备Pt-Ni八面体是否需要使用苯甲酸作为表面活性剂存在矛盾这一问题。进一步系统研究了不同气氛（氢气和氨气）和不同温度（200℃、300℃和400℃）热处理对不同方法（溶剂热法和有机液相法）制备的Pt-Ni八面体催化剂性能的影响。发现氨气气氛300℃热处理是提高Pt-Ni八面体纳米颗粒催化活性的一种普适性方法。对于采用有机液相法制备的Pt-Ni八面体纳米颗粒,相比300℃气氛热处理,经过400℃气氛热处理后纳米颗粒的表面Pt含量和合金化程度增加,ORR催化稳定性提高。相比氢气气氛300℃热处理,氢气气氛400℃热处理后纳米颗粒的表面Pt含量由36.7%增加至38.0%,8000圈CV循环后催化活性下降由49.9%减少至7.6%。此外,相比传统氢气气氛热处理,氨气气氛400℃热处理在保持纳米颗粒八面体形貌的同时能形成表面更富Pt（表面Pt含量为49.6%）的Pt-Ni合金八面体结构,有效提高Pt-Ni纳米八面体对氧还原反应的催化活性和稳定性（8000圈CV循环后催化活性仅下降5.8%）。