柱撑二硫化钼复合材料是用人工合成方法,使无机或有机分子（离子）插入MoS₂层间组装复合而成的一种新功能材料。它具有各向异性、电学、磁学、催化等性能,在电极材料、石油化工、环境保护等方面有着广阔的应用前景。本文采用了单分子层剥离-重堆积技术,以无机聚合羟基铝离子为客体,制备铝柱撑二硫化钼复合材料,并采用XRD、DSC、SEM、IR、UV-Vis DRS、BET、EDS等分析手段对材料进行结构和性能表征。研究表明,铝柱撑二硫化钼的层间距从1.481到1.521 nm,客体Keggin离子以三重轴垂直于主体板层的取向位于主体二硫化钼层间域中:采用稀浓度的柱撑液和较低Al/MoS₂物质的量比的柱撑反应体系对制备层间距较大的铝柱撑二硫化钼有利:与原料2H-MoS₂相比,柱撑材料的层间距增大,晶粒变小,比表面积增加。通过取代反应,将铁、镍引入Keggin离子而制备的铁铝、镍铝柱撑二硫化钼的层间距分别为1.394至1.513 nm和1.211至1.472 nm,而且柱撑材料的层间距随着Fe/（Al+Fe）、Nil（Al+Ni）物质的量之比的增加而逐渐降低。 在此基础上,本文开展了所得的柱撑材料对二价硫离子的催化、光催化氧化性能研究。研究表明,柱撑材料可将S^2-催化氧化为S₂O₃^2-,其催化、光催化氧化活性是原料2H-MoS₂的3～8倍,且光催化活性大于催化活性。柱撑材料催化氧化活性的提高与其晶粒尺寸变小、比表面积增大以及可能存在的缺陷和晶格畸变有关。而在光照条件下催化氧化活性较高则与材料所含的2H-MoS2板层的半导体性质有关。此外,加入Fe、Ni后,材料的催化、光催化氧化活性得到较大的改善。