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传统化石能源的过渡消耗带来能源危机以及诸多环境污染问题,开发可替代的新能源储能装置是解决这一问题的重要策略。锌空电池因其能量密度高、环境友好、成本低廉等优点被认为是最有发展前景的电化学储能器件之一,但是其空气电极处缓慢的电子转移过程严重制约了锌空电池的进一步发展。贵金属铂基催化剂和二氧化铱/二氧化钌分别是性能优越的氧还原反应（ORR）和氧析出反应（OER）催化剂,但是它们价格昂贵、储量稀缺以及使用寿命较短,不利于锌空电池的商业化应用。而过渡金属-氮-碳材料和金属硫化物分别对ORR和OER有良好的催化效果,并且成本低、储量丰富,有潜力取代贵金属作为锌空电池的空气电极催化剂。因此,本论文利用高温热解法制备了多孔的过渡金属-氮-碳材料、金属硫化物/过渡金属-氮-碳材料复合物,并研究了它们的电催化性能。主要内容和结论如下:（1）以聚苯胺和FeCl3为原料,通过高温热解法制备了类石墨烯的介孔铁、氮共掺杂碳的复合材料（Fe3C/Fe-N-C）。研究结果表明,FeCl3对形成二维片状的形貌至关重要,在不加入FeCl3的条件下,产物无法形成类石墨烯的片状形貌。Fe3C/Fe-N-C在碱性条件下表现出优异的ORR活性,其起始电位、半波电位和极限电流密度分别0.95V、0.80 V和6.0 m A cm-2,远优于N-C催化剂。其优异的电催化性能是因为Fe的掺杂提高了碳材料的表面缺陷以及形成了高催化活性的Fe-Nx结构,促进了ORR的催化过程。（2）以葡萄糖制备的碳球为碳源、三聚氰胺为氮源、FeCl2为铁源、KOH为活化剂制备了多孔的Fe-N-C纳米球。实验结果发现Fe的掺杂对维持碳纳米球的原始形貌至关重要,能够防止碳球前驱体在高温过程中发生烧结,从而提高碳材料的比表面积。KOH活化不仅能够促使碳材料形成微孔结构和提高比表面积,还能增加碳材料的表面缺陷,有利于提高ORR的催化活性。通过调节Fe的掺入量可得到最高ORR活性的Fe-N-C多孔纳米球,最佳Fe掺杂量得到的Fe-N-C多孔纳米球具备比商用Pt/C更优的ORR催化性能。其起始电位、半波电位和极限电流密度分别为1.0 V、0.88 V和5.6 m A cm-2,且电子转移数为3.88,过氧化氢产率为5.8%,非常接近Pt/C催化剂。此外,Fe-N-C多孔纳米球的动力学反应速率和催化稳定性均优于商用Pt/C。多种表征和测试结果说明Fe-Nx结构为Fe-N-C材料的催化活性位点。（3）以碳球为碳源,CoCl2和FeCl2为金属源,三聚氰胺为氮源,Na2S为硫源,KOH为活化剂,通过一步高温固相法合成了负载在Co,Fe-N-C多孔纳米球上的Co9-xFexS8纳米颗粒(Co9-xFexS8@Co,Fe-N-C)。实验结果表明通过高温所形成的Co9-xFexS8@Co,Fe-N-C具有非常好的结晶度,且经KOH活化之后拥有丰富的微孔结构与较大的比表面积,为OER和ORR催化过程提供了高效的物质传递通道。通过调节Fe的掺杂量可得到性能最佳的双功能催化剂,0.2-Co9-xFexS8@Co,Fe-N-C具有最好的双功能活性,其OER在10 m A cm-2处的过电位为343 m V,优于贵金属Ir O2,ORR的半波电位为0.81 V,略差于商用Pt/C,OER与ORR之间的电势差为0.76 V。通过电催化性能测试发现,Co9-xFexS8为OER的催化活性位点,Co/Fe-N为ORR的主要催化活性位点,Co9-xFexS8与Co,Fe-N-C之间的协同催化效应使0.2-Co9-xFexS8@Co,Fe-N-C具有出色的双功能活性。