通过酰胺化反应合成了两种具有亲水和疏水结构的改性多面体低聚倍半硅氧烷（Polyhedral OligomericSilsesquioxanes,POSS）,并结合火焰-原子吸收光谱法（Flame Atomic Absorption Spectrometry,FAAS）和荧光分光光度法对两种改性POSS与Cu²⁺、Cd²⁺和Al³⁺的富集分离规律进行分析和机理探索,主要内容如下:1、以氨丙基异丁基倍半硅氧烷（NH₂-POSS）为原料,通过氨基（-NH₂）与羧基（-COOH）之间的酰胺化反应,将亲水性螯合分子3-巯基丙酸（MPA）或8-羟基喹啉-7-羧酸（HQ）键接到POSS表面,合成了具有两亲性结构的3-巯基丙酸改性笼型倍半硅氧烷（MPA-POSS）和8-羟基喹啉-7-羧酸改性笼型倍半硅氧烷（HQ-POSS）;通过红外光谱分析（IR）、核磁分析（NMR）、热重分析（TG）、示差扫描量热分析（DSC）及溶解性分析等方法,对MPA-POSS和HQ-POSS的结构和性质进行了表征,证实制备出了MPA-POSS和HQ-POSS。2、以两亲性MPA-POSS为捕集剂,分别对水中Cu²⁺、Cd²⁺的富集分离性能进行了探索。结果表明,在pH=6醋酸-醋酸钠缓冲溶液和pH=9氨水-氯化铵缓冲溶液中,MPA-POSS能够分别高效捕集、富集和分离水相中微量Cu²⁺和Cd²⁺,萃取率分别达到99%和98%以上,富集倍数均能达到50倍以上。利用FAAS分别对富集相中Cu²⁺、Cd²⁺进行定量分析,当水溶液中Cu²⁺初始浓度在10¹00μg·L^-1范围内,其浓度与吸光度呈线性关系,线性回归方程为A=0.0025C-0.005(C:μg·L^-1),相关系数R²=0.9989,相对标准偏差RSD=1.73%（n=6）,方法检出限为1.25μg·L^-1;当水溶液中Cd²⁺浓度在0⁴0μg·L^-1范围内,其浓度与吸光度呈线性关系,线性回归方程为A=0.00325C-0.0081(C:μg·L^-1),线性相关系数R²=0.9916,相对标准偏差RSD=2.33%（n=6）。通过实验证明,MPA-POSS能简便、快速、高效萃取富集水中痕量Cu²⁺和Cd²⁺,且全程无需加热、无需加入其它絮凝剂及无试剂残留,为金属离子的去除及富集预处理技术提供了新的途径。3、以两亲性HQ-POSS作为荧光试剂,探究了HQ-POSS与Al³⁺的荧光性能。实验表明,HQ-POSS在pH=7乙酸铵缓冲溶液中能显著提升HQ-POSS与Al³⁺的络合物的荧光强度,当Al³⁺的初始浓度在0⁵0μg·L^-1范围内时其浓度与荧光强度呈线性关系,线性回归方程为F=0.0158C+0.2511(C:μg·L^-1),线性相关系数R²=0.9963,RSD=4.2%（n=6）,检出限为7.9μg·L^-1,能实现对痕量Al³⁺的直接、快速、准确的测定。以HQ-POSS作为Al³⁺的络合剂,对HQ-POSS富集分离水中Al³⁺的性能进行了探究。实验结果表明,HQ-POSS在pH=4.5醋酸-醋酸钠缓冲溶液中就能高效富集Al³⁺,该方法无需加入絮凝剂,在室温下就能与Al³⁺形成悬浮絮凝物,能实现Al³⁺的快速富集分离;采用荧光光度法对富集相HQ-POSS-Al络合物中Al³⁺的浓度进行测定,同时以荧光强度表示HQ-POSS富集Al³⁺的效率。当Al³⁺浓度在0²00μg·L^-1时,Al³⁺的浓度与荧光强度呈线性关系,线性方程为F=0.00329C+0.3542(C:μg·L^-1),其中相关系数R²=0.9941,RSD=3.8%（n=6）。并以此方法对自来水中Al³⁺进行了富集分离和测定,样品的Al³⁺的平均检出量为0.043 mg·L^-1（n=5）,其加标回收率在95.3%¹09.3%之间。通过实验表明,HQ-POSS不仅能快速、高效的富集分离水溶液中的Al³⁺,还能稳定、可靠的对其浓度进行分析测定,为水环境中Al³⁺的去除、富集及监测提供了新的方法。4、通过粒度分析、Zeta电位分析及光学显微镜分析等,对两亲性POSS富集分离Cu²⁺、Cd²⁺和Al³⁺的机理进行了探究。两亲性POSS优异的富集分离性能主要由其自身的结构特性所决定,当两亲性POSS进入溶液中时,其自身的两亲性结构使其能迅速自组装形成悬浮颗粒,而此时溶液中的介质会对悬浮颗粒的形成产生一定的影响,当影响较大时能直接促进悬浮颗粒的聚集;当加入金属离子后,由于亲水端含有与金属离子络合的基团,能迅速实现对金属离子的捕集,当金属离子与两亲性POSS结合后,由于表面电荷的变化使得悬浮颗粒更利于进一步的团聚成大的块状凝聚体悬浮于水溶液中,使其能通过简单、快速的方式实现对金属离子高效的富集分离。本文所述的两亲性MPA-POSS和HQ-POSS能在室温下快速、高效的富集分离金属离子,简化了传统的富集分离技术且无需加入絮凝剂促进分离,为金属离子污染物的去除及预富集技术提供了新的途径。