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无机纳米粒子具有小尺寸效应、量子尺寸效应和表面效应。无机纳米粒子与聚合物复合形成聚合物/无机纳米复合材料,成为当前非常活跃的研究领域,显示了良好的开发与应用前景。但是由于无机纳米粒子粒径小、比表面积大、表面能高,极易相互团聚,难以最大限度地发挥纳米效应。因此降低纳米粒子的表面能,提高纳米粒子与聚合物的相容性,减弱纳米粒子的表面极性是纳米粒子表面改性的关键性技术问题。
本实验运用乳液聚合的方法制备以表面接枝钛酸酯偶联剂的纳米Ti<,2>为核,以丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯为壳的Ti<,2>/PBA/PMMA复合粒子。研究了Ti<,2>、乳化剂、引发剂、反应温度和超声震荡时间等因素对聚合反应单体转化率的影响,确定聚合反应的工艺条件。然后,将制得的复合粒子填充到聚丙烯基体中,并与填充了未改性二氧化钛的聚丙烯基体的性能进行比较。
通过重量法测定聚合反应体系的单体转化率。通过3000HSA型激光粒度仪,测定产物粒子的平均粒径。运用Spectrum One-B型FTIR仪、JEM-2000EX型透射电子显微镜TEM对纳米Ti<,2>、复合粒子进行表征和观测。运用德国耐驰TG209C热重分析仪分析复合粒子中有机物的重量百分含量。运用JSM-64601V型扫描电镜SEM对复合体系进行微观形貌分析。按照GB/T1039-1992、GB/T1843-1992、GB 16422.3-1997/T对复合材料的拉伸性能、冲击性能和抗老化性能进行测试。
实验结果表明:乳液聚合方法可以制备以纳米Ti<,2>为核,丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯为壳的Ti<,2>/PBA/PMMA壳核复合粒子。该复合粒子的平均粒径为251nm,有机包覆层厚度约为15nm左右。复合粒子的粒径分布范围变窄,改善了原生纳米粒子的分散性。制备Ti<,2>/PBA/PMMA复合粒子的最佳工艺条件:反应温度为70℃,Ti<,2>用量为8.0g/L、引发剂用量0.6g/L、乳化剂用量8mmol/L、单体与二氧化钛配比为2、超声震荡时间为60min。运用扫描电镜观察并分析表明,Ti<,2>/PBA/PMMA复合粒子在聚丙烯中均匀分散,且复合粒子的最大粒径为225nm。复合粒子对复合体系的拉伸性能、冲击性能和抗老化性能均有所提高。