超重力技术与微波技术集成制备纳米钇铝石榴石粉末的研究

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纳米YAG粉体是一种重要的功能材料,具有良好的化学稳定性、热学性能、较强的机械性能、较好的光学特性等优点,因此,广泛地应用于发光、激光、陶瓷等领域。而Ce掺杂YAG荧光粉是目前工业化生产白光LED的主要荧光粉。现有制备纳米YAG粉体的方法中,固相法是目前工业上的主要生产方法,但是其具有不可避免的缺点,如均匀性差,团聚现象严重,需研磨后才能使用;燃烧法和溶胶—凝胶法的合成温度低,产品颗粒较小,但处理量小,并且制备过程中使用有机原料增加了成本,对环境造成污染;喷雾热解法具有传统的液相法和固相法的优点。然而,喷雾热解法容易形成空心粒子,产生碎片,不利于粉体材料的合成。与这些方法相比,沉淀法具有成本低、操作简单、可批量生产等优点,是最有应用前景的制备方法。然而,制备的产品平均粒径和分散性不理想。为了解决沉淀法制备YAG粉体易团聚、粒径分布不均等现象,本文采用共沉淀法,利用超重力技术与微波技术集成制备分散性好、粒径小且分布均匀的纳米YAG粉体。螺旋通道型旋转床产生超重力,极大的强化了反应料浆的传质过程和微观混合,使成核大小均一,减少团聚,从而达到控制粒径的大小与均一性。在煅烧过程中,则利用微波煅烧均匀加热、煅烧时间短的特点,降低二次结晶的可能性,减少团聚,并且可通过控制前驱体的粒径从而制备所需粒径的产品。研究了制备工艺条件对产品的影响,采用FT-IR、TG-DSC、XRD、SEM、TEM等表征手段对产品进行分析,其结果表明:选用螺旋通道型旋转床转速800-1000 rpm、以A1(N03)3·9H20为铝源,NH4HC03与NH3H20为混合沉淀剂,醇体积分数为30%醇水溶剂为沉淀剂溶剂,采用反向滴加方式,微波程序升温1000℃煅烧2 h可得到平均粒径约为35 nm、分散性好、结晶度高、晶体纹路清晰的高品质纳米YAG粉体。本文在制备纳米YAG粉体的基础上,利用螺旋通道型旋转床超重力技术与微波技术集成制备YAG:Ce荧光粉,并对其发光性能进行了研究。考察了不同铈源及不同掺杂量对YAG:Ce荧光粉发光性能的影响,采用FT-IR、TG-DSC、XRD、SEM、TEM、EL等表征手段对产品进行分析,其结果表明:采用超重力技术与微波技术集成路线,以Ce(N03)3·6H20为铈源,Ce掺杂量x为0.06,可制备出发光性能良好的高品质纳米YAG:Ce荧光粉。
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