连续式二聚酸合成新工艺研究

来源 :中国石油大学(华东 | 被引量 : 0次 | 上传用户:snoopy_wx
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二聚酸是一种具有广泛用途的化学品,市场前景广阔。国内二聚酸的生产主要以釜式间歇式工艺生产,工人劳动强度大,产品质量不稳定,因此开发连续式生产工艺具有重要的经济和现实意义。本文依据二聚酸国内外现有研究成果,以油酸和亚油酸为原料,在活性白土以及助催化剂碳酸锂的催化作用下,在不同时间、温度和催化剂用量的条件下模拟了二聚酸的生产过程,分别采用高压釜间歇反应装置、连续反应装置进行实验室小试实验,对反应后物质进行分离和纯化,采用液相色谱对二聚酸的收率进行分析,探索二聚酸合成的工艺条件。在小试取得的经验和数据基础上,进行了1万吨/年连续工艺流程设计。本文的主要工作与研究结果摘要如下:(1)通过进行高压釜间歇实验小试,以单因素优化二聚酸的合成工艺条件,分别考察反应温度、反应时间、催化剂活性白土用量和助催化剂碳酸锂的用量对二聚酸收率的影响。确定生产二聚酸的间歇最佳工艺条件为260℃,反应时间为5h,催化剂用量占原料的12%,催化助剂用量为1%,在此条件下过滤水洗离心后得到的二聚酸收率达71.06%。(2)组建实验室连续装置,将油酸和催化剂一定配比加入混合搅拌器通过螺杆泵导入管式加热炉在炉管内进行连续反应。通过不断小试探究最佳连续反应条件,确定二聚酸的最佳连续工艺条件如下:流量为60g/h,反应器质量空速为0.2h-1,反应温度为270℃,催化剂用量为占原料的10%,助催化剂用量为1%,在此条件下二聚酸的平均收率51.44%;将此条件下流出的物料重新投入混合搅拌器,按照最佳工艺进行二次投料循环反应,二聚酸的平均收率可达60.21%。(3)对比发现,二聚酸在260℃-270℃反应的收率是较好的。经过液相色谱检测结果表明,连续式小试二次投料的收率与间歇反应接近,连续装置的运行较为流畅。(4)在连续小试取得的经验和数据基础上,进行全流程模拟,根据流程进行了10000吨/年连续工艺流程设计,并对工艺中的主要设备进行选型和设计。
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