随着世界能源供需紧张和环境污染问题日益严重,寻找原料来源丰富、清洁、稳定的可再生生物质能源成为解决能源和环境的关键。在不久的将来,以木质纤维素类生物质为原料的生物精炼产业将逐渐替代以化石能源为基础的石油化工行业。然而,利用天然植物资源（如木质纤维素）生产生物乙醇和能源的同时,会产生大量的副产物,即木质素。除此之外,木质素在制浆工业中也被认为是副产物。因此,木质素除了以原生木质素存在于木质纤维素,全世界每天也都在生产大量的工业木质素。工业木质素由于纯度低、结构复杂和低反应性限制了其进一步的应用,故大多数工业木质素被燃烧以产生能量。由此,除了把纤维素转化为有价值的产品之外,将木质素转化为其他增值产品也引起了研究者们的关注。木质素的解聚和分离提取是提高木质素利用的重要挑战之一。因此,能够准确测定木质素样品中酚羟基的含量,将有利于提高木质素的高值化利用,同时也为木质素的结构、反应性能以及降解机理提供理论基础,具有重要的意义。基于此,本文以云杉为原料,通过球磨/丙酮预处理酶水解法分离提取得到磨木木质素、酶解木质素和酶解残渣木质素,以及采用蒸煮法制备硫酸盐木质素。本文主要的研究内容为采用³¹P NMR法、¹³C NMR法和¹H NMR法分别对云杉磨木木质素、酶解木质素和硫酸盐木质素的酚羟基含量进行定量测定。通过综合分析各个结果,本论文主要结论如下:1、通过观察分析木质素样品的核磁共振谱图,发现了未乙酰化和乙酰化核磁定量碳谱图中124.34-126.4 ppm区域的积分变化量即5-5`结构的酚羟基含量。在<sup>13</sup>C NMR谱图中定量测定磨木木质素、酶解木质素和硫酸盐木质素的5-5`结构酚羟基含量,其值分别为6%、6%、20%。2、本文提出了¹³C NMR减量法、¹³C NMR增量法测定木质素样品的酚羟基含量,其结果与³¹P NMR法、¹H NMR法测定的结果接近,证明了该两种方法的可行性。此外,还进一步验证了¹³C NMR常规法测定木质素样品中酚羟基含量时,积分2个ppm间距（168.65-166.65 ppm）的积分值更合理。3、本文优化了¹H NMR的测试条件,提出了可以准确计算¹H NMR内标含量（5.8-7.9 ppm）的方法。此外,还可以利用¹H NMR法测定β-O-4、β-β`、β-5`结构的酚羟基含量。