从钕铁硼废料中提取稀土工艺及机理研究

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钕铁硼磁性材料的广泛应用推动了磁性材料产业的快速发展,预计到2020年国内产量达到25万吨左右,在钕铁硼生产的过程中会产生大量的废料,废料中含有大量镨、钕等有价成分。因此,对钕铁硼废料中稀土进行回收利用具有重大经济意义。本文对从钕铁硼废料中提取稀土的工艺和反应机理进行了系统研究,主要工作包括:(1)研究了利用氧化焙烧-盐酸分解法从钕铁硼废料中提取稀土的工艺条件,探讨了焙烧温度和时间对铁的氧化率的影响,考察了盐酸浓度、反应时间、温度以及液固比与稀土浸出率的关系,并分析了pH值和陈化时间对浸出液除杂效果的影响。结果表明:在700℃焙饶1.511,铁的氧化率最高,铁基本完全氧化成:价铁:浸出最佳条件为4mol/L HC1、液固比L/S=5:1、90℃、1.5h,稀土浸出率高达到99.33%;中和除杂时,调节pH值=3.5,陈化时间大于2h,料液中杂,含量低,特别是Fe含量仅为0.0014g/L,完全达到稀土萃取的要求。(2)为降低废料预处理成本,探讨了利用盐酸润湿-空气自然氧化法对钕铁硼废料进行预处理,并对钕铁硼废料中稀土浸出的机理做了分析。结果表明:选取4mol/L HCl润湿原料,液固比为1:5,周期20天可满足铁硼废中稀土的前期处理工艺要求,极大降低生产成本:反应温度、酸度、搅拌速率及粒度与钕铁硼废料中稀土浸出率早一定的线性关系,同时稀土浸出过程受扩散控制,表观化学反应活化能E=17.49kJ/mmol。(3)在上述基础上,以中和除杂后浸出得到的氯化镨钕溶液为原料,研究了制备形貌规整的氧化错钕工艺。通过正交实验,分析讨论了各个工艺条件对氧化错钕粒度和形貌的影响,从而找出了制备形貌规整氧化错钕的最佳沉淀条件。结果表明:在料液浓度为0.3mol/L,,H2C204的浓度为0.6mol/L,沉淀温度为60℃和搅拌速率为500r/min的工艺条件下可制备出体积中心粒径D50为]4.36μm、比表面积为856.21m2/g的稀土氧化物粉体,该粉体颗粒形状呈条柱状,粒径较大,分散性较好。总之,焙烧-酸分解工艺可很好地从Nd-Fe-B废料中提取稀土,利用盐酸润湿-空气自然氧化方法适宜于回收高铁低品味的钕铁硼废料,大大降低回收成本。
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