水热合成法制备纳米棒状氧化锌

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以Zn(NO3)2为原料,通过添加一定量的阳离子表面活性物质(十二烷基三甲基氯化铵),控制反应条件,采用温和水热法,合成了棒状的纳米氧化锌。用X射线衍射分析(XRD),透射电子显微镜(TEM)以及红外分析(FT-IR)等方法对纳米纳米棒状氧化锌的性能进行了表征。实验结果表明: 采用温和水热法可以制备出微粒尺寸小于50nm的棒状纳米氧化锌粉体,且粉体的平均粒径小,分散均匀,团聚少。反应过程中的pH值远离9.3(Zn(OH)2的等电点),但要在4.0-11.0范围内(氧化锌是两性氧化物,pH值太高或太低都容易使其溶解),Zn(NO3)2·6H2O和NaOH的质量比控制在4:1,然后调整加入去离子水的量,能够形成比较好的胶体前驱物,进而合成棒状纳米氧化锌。表面活性物质对纳米棒状氧化锌的性能有非常大的影响,表面活性物质的加入量直接影响纳米氧化锌的颗粒形状和平均粒径的大小,表面活性物质(十二烷基三甲基氯化铵)的最佳加入量为0.5g·L-1。反应时间长,则粒子的结晶性好,同时粒径也相应增大。理论上反应时间越短,颗粒越小。考虑到结晶性,反应时间为24h。洗涤方式和冷却方式对纳米氧化锌的性能也有一定的影响。采用减压过滤洗涤,至少洗两遍,才能有效除去剩余的表面活性剂。室温自然冷却为好,利于颗粒晶型的完好。将棒状纳米氧化锌0.15g加入到50ml浓度为10mg·L-1的次甲基蓝溶液中,30min时光降解率约为66.7%。
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