本实验研究了钕铁硼永磁材料化学镀Ni-P合金工艺。通过分析Nd-Fe-B基体各方面的性质，并结合碱性和酸性Ni-P化学镀层的结构与性能，研究并确定了一个耐蚀性优良的，以碱性Ni-P化学镀层为预镀层，以酸性Ni-P化学镀层为主的双层合金镀层防护体系。用正交实验的方法，确定了耐蚀性能较好的镀液工艺。此外，还分别对碱性和酸性化学镀镍液中的络合剂进行了详细的研究，即选择复合络合剂体系，并通过对复合络合剂的组合进行优化，从而得到性能更好的镀液配方。采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射分析(XRD)等检测手段，研究了镀层的微观形貌、结构和结合力。结果表明，酸性镀层含磷量为8.94wt.％，镀层结晶均匀、细致，耐蚀性和结合力良好。 并考虑了预镀层厚度变化与结合力的关系，研究了Ni-P合金化学镀层在H2CrO4溶液中的钝化性能，结果证明，钝化对镀层具有封孔的作用，在很大程度上降低了孔隙率，提高了镀层的耐蚀性。对镀液成分的变化也进行了初步的分析和讨论，表明离子浓度与镀速都随施镀时间的增加而降低。