多孔阳极氧化铝模板的制备与研究

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阳极氧化法制备阳极氧化铝(anodic aluminum oxide, AAO)模板已经有近百年的历史。由于该模板制备工艺简单、原料价廉、孔阵列高度有序并且孔径在一定范围内可调等优点,已经获得了广泛的应用。本文采用两步阳极氧化法分别在单质酸和混合酸电解液中制备了一系列AAO模板,利用X射线粉末衍射仪(XRD)对样品的成分、结构进行分析研究,用扫描电子显微镜(SEM)观察样品的形貌。主要工作如下:(1)分别在硫酸、草酸、磷酸和柠檬酸等单质酸溶液中制得了一系列的AAO模板,研究了不同的电解液类型、电解液的温度、阳极氧化电压、氧化时间及后续扩孔时间等试验参数对AAO模板的影响。结果发现,电解液类型不同时形成规整的AAO模板所需的阳极氧化电压不同,并且随着阳极氧化电压的增高模板的孔径扩大,如草酸电解液中氧化电压比较低,一般为30V与80V之间,最合适电压为40V,制备的模板孔洞较小,孔径平均为60nm;而柠檬酸的氧化电压在260V-300V时均能形成规则AAO模板,孔径约为600nm;延长二次氧化时间AAO模板厚度增加,孔洞长径比相应增大;后续扩孔时间不同时AAO模板的孔径在一定范围内变化,从而能够通过控制扩孔时间调控孔径大小。通过这些不同的实验条件下的实验研究得到了制备不同孔径大小、不同的长径比的阳极氧化铝模板的实验参数,对AAO模板提供了更广阔的应用空间。(2)在不同比例的草酸-柠檬酸混合溶液中制备了一系列的AAO模板,研究了直接升电压方式与逐渐升电压方式对制备AAO模板的影响。结果发现,逐渐升电压方式更适合在较高电压下制备AAO模板;不同比例的混合溶液中形成规则AAO模板所用的氧化电压不同,如在1:60草酸-柠檬酸混合溶液中,氧化电压在190-220V可制备高度有序的AAO模板,孔直径最大可达420nm;而1:10混合溶液中的最佳氧化电压为140V,孔径可达290nm。随着混合酸溶液中柠檬酸浓度的增大,制备较高有序度的AAO模板所用的氧化电压升高,并且在相应的氧化电压下制备的AAO模板孔径增大。以草酸-柠檬酸1:30混合溶液为例研究了电解液温度对AAO模板的影响,发现随着电解液温度的升高,纳米孔的生长速率加快,但对模板的表面形貌没有太大的影响。
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