纳米金刚石膜（NDF）不但具有多晶金刚石膜优异的物理化学特性，而且由于它由纳米金刚石晶粒组成，因而容易生成表面光滑、均匀、连续的超薄膜，无须抛光处理即可用作机械和光学器件的保护膜、机械部件的抗摩擦磨损膜，用于制造纳米器件中的部件、性能优异的电化学电极和场发射器件等。因此，NDF的生长技术、生长机理及其应用是目前CVD金刚石膜研究中的热点之一。本研究工作发展了一种用热丝CVD（HFCVD）方法，在不加偏压和气源中无Ar等惰性气体的常规条件下，在较低温度（＜600℃）和较低气压（～7 Torr）下低成本生长超薄NDF的技术。HFCVD法具有设备简单、容易大面积或同时生长多片金刚石膜样品的突出优点。利用此NDF制备技术，结合本课题组已经成熟的大面积HFCVD金刚石膜生长技术，有望使NDF在工业上得到应用。本研究工作中合成NDF的HFCVD技术包括下列五个步骤：①充分的衬底表面超声波预处理；②最佳的HFCVD成核条件下成核；③原子态氢（H°）刻蚀；④优化的HFCVD生长条件下生长；⑤生长结束后退火降温。对超声波预处理的系统研究发现：超声波处理促进成核的效果强烈地依赖于金刚石粉晶粒的大小，金刚石粉平均直径（从0.5到40μm）越大则成核密度越高；用丙酮作液相介质超声波处理促进成核的效果最佳；40μm的金刚石粉与丙酮的配比为250 mg／20 ml，超声波处理1小时左右，在合适的HFCVD条件下成核，Si衬底上大小和分布均匀的金刚石晶粒密度可达10¹¹ cm^-2以上；本研究发展的超声波预处理技术简单、有效、经济，超声波预处理只轻微损伤衬底生长面，衬底另一面不受任何损伤和破坏，因而几乎不影响光学材料的光透性。CH₄浓度对成核密度的影响效果在所有HFCVD成核参数中最为显著。在0.5-2.5％的范围内，CH₄浓度越高则成核密度越高；1％的CH₄浓度下，衬底温度在800-830℃区域时成核密度最高。较低的温度（450-600℃）下，要获得高的成核密度，则需要采用大于2％的CH₄浓度；反应室气压由通常的15-30 Torr降低到7 Torr有利于成核密度的进一步提高；最佳条件下，石英玻璃和光学玻璃上获得了大于10¹⁰cm^-2的成核密度，而Si片上500℃左右衬底温度下最高成核密度达1.5×10¹¹cm^-2，是迄今为止常规HFCVD法低温下所获得的最高成核密度。CH₄浓度对NDF的结构和光透性影响很大。小于0.5％CH₄浓度下生长，成膜后晶粒尺寸在150-200nm范围，有明显的金刚石显微晶面特征。大于1.5％CH₄浓度下生长，则所成膜由直径小于100 nm、无金刚石显微晶面特征的较小晶粒组成；0.8-1％CH₄浓度下，成核8分钟左右的样品具有最高平均光透射率；成核结束后的H°刻蚀对平均光透射率几乎没有影响；平均光透射率随生长时CH₄浓度的增大而减小；衬底温度的高低决定了不开裂膜所能达到的厚度、膜的附着强度、生长速率和光的吸收系数的大小。650℃衬底温度下石英玻璃上生长的厚度约500 nm、无裂纹的NDF，其Vis-NIR光谱范围的光透射率都在60％以上，可满足大部分金刚石膜作为光学保护膜应用的要求。Raman谱的解谱分析表明各样品中都有代表NDF的位于1140、1200和1480cm^-1的峰出现，主要的非金刚石峰为分别位于1350和1580 cm^-1处的石墨峰。解谱分析给出的拟合谱与Raman测量的实验数据附合得很好。Raman谱、FE-SEM、AFM、HR-TEM、SAED、XRD和光透射谱观察和分析，证实我们采用常规的HFCVD法合成的是晶粒尺寸10-50 nm、厚度小于500nm、均匀、致密、具有较高光透射率的NDF。高的成核密度和低的生长温度（＜600℃）使光学玻璃上生长性能优良的NDF成为可能。低的衬底温度、超薄的膜厚度、合适的CVD工艺和参数及生长结束后的退火降温过程有效降低了NDF内的总应力，提高了NDF与衬底的结合强度。石英玻璃和光学玻璃上生长的NDF与衬底间具有较高的结合强度，有利于NDF作为光学器件和机械部件保护膜应用。