芳香腈用途广泛,应用于合成塑料、涂料、染料等,是一类重要的有机反应中间体,可以由多种反应制备而成。氨氧化法一步合成是制备芳香腈的主要方法,而开发高选择性、高活性的催化剂是氨氧化制备芳香腈的核心技术。目前,芳烃氨氧化催化剂主要是负载型催化剂,最常用的载体是硅胶,可以通过浸渍法或喷雾干燥法制备。然而浸渍法制备的催化剂活性组分分布在催化剂的表面,导致了在反应中催化剂颗粒之间产生摩擦,活性成份易流失,导致催化剂在反应中的催化活性和其使用寿命减少。喷雾干燥法以纳米硅溶胶材料为主要载体,利用纳米粒子在高温下的团聚效应来制备一种微米数量级的催化剂。催化剂载体和活性物质组分采用混合形式构造催化剂颗粒。喷雾干燥后所制备的催化剂活性物质组分内外结构均匀且颗粒细小,流化性能好。本文旨在深入地探究负载型催化剂和非负载型催化剂对于芳烃氨氧化反应中催化性能的相互影响,主要通过喷雾干燥方法和溶剂加热方法两种途径来制备钒钼体系的催化剂,主要内容列表如下:以V2O5和（NH4）6Mo7O24·4H2O为原料,采用喷雾干燥的方法制备了Mo V为0～1的单钒及双组分钒钼复合氧化物催化剂,通过各种表征手段对催化剂进行分析后应用于对氯甲苯的氨氧化反应中,考察了Mo/V例对于催化剂结构与催化性能的影响。结果表明,催化剂为微米级的球型颗粒,直径约为10～50μm,且粒度随Mo/V的增加而逐渐降低;钼组分的加入可以与钒形成活性的V2Mo O8晶相,催化对氯甲苯氨氧化反应时可抑制原料的深度氧化,提高对氯苯腈的收率和选择性;当Mo/V为0.5时,形成了单一的单斜晶型V2Mo O8晶相,此时催化剂具有最佳的氨氧化催化反应性能,对氯甲苯的转化率接近100%,对氯苯腈的选择性和收率均在80%以上。Mo/V小于0.5时,催化剂除了形成V2Mo O8晶相,还会形成氧化性较强的V2O5晶相,会导致部分原料深度氧化,降低了对氯苯腈选择性。当Mo/V大于0.5时,会导致氧化性更强的Mo O3晶相生成,同时也会降低产品收率和反应选择性。以V2O5和（NH4）6Mo7O24·4H2O为原料,采用喷雾干燥的方法制备了Mo/V为0.5,金属氧化物含量分为20%、30%、40%、50%、60%、70%、100%的催化剂。通过各种表征手段对催化剂进行分析并应用于不同氯代甲苯的氨氧化反应中,考察了金属氧化物含量对于催化剂结构与催化性能的影响。结果表明:催化剂呈微米球型颗粒状,粒度随金属氧化物含量的增加而逐渐降低;金属氧化物含量低于50%时,催化剂会形成单一的纯度较高的单斜V2Mo O8晶相;其中含量为40～50%时,复合氧化物晶相强度最高,比表面积相对较大。催化对氯甲苯氨氧化反应活性相对较高,对氯甲苯转化率接近100%,对氯苯腈收率和选择性均高于80%;当金属氧化物含量高于50时,催化剂会形成V2Mo O8和V2O5的混合晶相,并且随氧化物含量增加,催化活性逐渐降低。筛选金属氧化物含量40%的催化剂Cat-M40用于不同氯代甲苯的氨氧化反应中,发现催化剂能高活性地催化对氯甲苯、2,4-二氯甲苯和3,4-二氯甲苯的氨氧化反应,催化对氯甲苯氨氧化反应时活性最高,而邻氯甲苯和间氯甲苯氨氧化反应活性相对较低,邻位和间位含氯取代基均会降低催化反应活性。以V2O5和（NH4）6Mo7O24·4H2O为原料,采用溶剂热法制备了0.5的Mo/V催化剂。采用多种表征方法对催化剂进行了分析,并将其应用于对氯甲苯氨氧化领域。考察了反应时间和煅烧温度对催化剂结构和性能的影响。结果表明,当反应时间为48h、煅烧温度为550℃时,催化剂Cat-48h形成了单一的单斜晶型V2Mo O8晶相,催化剂是一种纳米片堆叠形成层状结构,而宏观上呈微米级的长方块状结构,长度为800nm,厚度为200nm。当催化剂应用于对氯甲苯的氨氧化反应中时,Cat-48h催化剂呈现出了最佳的活性,对氯苯腈摩尔收率和选择性为均在83%以上。研究还发现当反应时间较短时,催化剂中除了存在活性相对较高的V2Mo O8晶相外,还存在氧化性较强的Mo O3晶相,导致产品收率和选择性相应降低。