羧甲基—羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的研制及其应用研究

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本论文以甲壳素和其脱乙酰基之后所得壳聚糖为原料,用常规方法分成四种合成工艺流程分别制备羧甲基-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HA-CMCHS),并对各工艺所得产品的性质加以分析。从而系统研究了此合成新目标产品的结构表征、取代度、粘度、吸湿保湿性、抗菌性、PH稳定性和配伍性等性质。 在通过红外光谱对结构进行表征分析时,发现IR谱图分析证实羧甲基以O位上取代为主,季铵盐阳离子基以N位上取代为主。另外通过对四种方案合成工艺所得的样品表征分析,确定第二种思路中的方案3和方案4比较适合实际反应条件;取代度能达到一定程度。 在羧甲基和羟丙基三甲基氯化铵盐这两个活性基团的取代反应过程中,采用正交实验,综合考虑了以下因素:反应温度、反应时间、药剂物质量的比例、反应溶剂中的成分比例。最后确定出最佳反应条件分别是:在固定异丙醇和水溶剂体积比例为9:1的基础上在55℃下,加入4M氯乙酸60ml反应4h,取得最大取代度为0.889;在75℃下,以环氧丙基三甲基氯化铵用量对原料物摩尔比为5:1的情况下反应10h,取得最大取代度为0.912。 在吸湿保湿性的实验中在相对湿度RH=43%和RH=81%时,HA-CMCHS的吸湿性能与HA相当,优于甘油;水分残存率是HA的2倍多,只有在相对湿度较小的硅胶干燥器中HA-CMCHS才释放出所吸收的水,释放速度比HA慢,说明其保湿性能优于HA。实验中取不同粘度的产品测定其吸湿保湿性,得出结论:HA-CMCHS的吸湿性随着分子量的增大而降低;在硅胶环境中,HA-CMCHS的保湿性能随着分子量的升高而增大。 壳聚糖类生物多糖类用于化妆品将成为化妆品行业的一个新趋势,其优异的保湿性能和生理活性将使其有着广阔的应用前景。
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