从工业废液中回收N-羟基丁二酰亚胺的研究

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N-羟基丁二酰亚胺(NHS)是一种精细化工原料,在多肽合成工业中有重要的应用,论文针对NHS的工业生产和多肽制备过程中产生的废液中NHS的回收新技术进行了研究。论文首先解决了在反相HPLC条件下NHS产品中丁二酸的含量不能定量分析的问题,方法是将HPLC的流动相改为组成为正己烷:无水乙醇(v/v)=85:15(含总体积0.1%的三氟乙酸)的正相流动相,以氰基柱为固定相,优化以后的色谱条件为:柱温25℃;检测波长210nm;流速0.6mL·min-1。同时对精密度、回收率、稳定性各方面进行了检验,表明所建立的分析方法方便准确,可应用于实际NHS产品中丁二酸的定量分析。其次,论文根据生产和研究需要测定了 NHS的酸离解常数,得到25℃时NHS的pKa=5.81,同时也测定了 NHS及其钠盐在一些溶剂中的溶解度。论文详细研究了三辛胺和正丁醇络合萃取体系从多肽生产的废水中络合萃取回收NHS的新技术,考察了该萃取过程中的影响因素如萃取体系的组成,相比、萃取温度、盐析等,讨论了三辛胺与NHS缔合作用机理,建立了相应的络合萃取模型,并利用25℃下不同浓度的NHS在油水两相中的平衡数据验证了模型,结果发现:分配系数的实验值与计算值基本吻合。最后研究了用NaHCO3水溶液从含NHS的正丁醇母液中回收NHS的新方法,回收得到了符合质量要求的NHS。对于NaHCO3水溶液处理后的萃余相,分析它的主要组分为乙酸乙酯与正丁醇,测定了乙酸乙酯-正丁醇的二元汽液平衡数据,并用AspenPlus中的NRTL模型对实验数据进行关联验证,同时初步研究了经过预处理后的乙酸乙酯-正丁醇母液的精馏过程,为实际生产中母液中溶剂的有效回收提供依据。
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