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色谱技术作为现代分离分析的重要方法，几乎遍及定量定性分析的各个领域，如石油化工、有机合成、临床诊断、药物开发、环境科学、材料科学、食品安全等。但由于环境样品中分析物具有浓度低、组分复杂、干扰物质多、易受环境影响等特点，通常需要先采用复杂的提取、净化、浓缩等样品前处理技术才能进行分析测定。随着现代科学技术的迅猛发展，分析测试仪器自动化水平的不断提升，各种高科技精密分析仪的使用，计算机技术和现代电子技术的引入，都推动了分析化学的发展。样品前处理技术作为分析化学的一个重要组成部分，也得到了非常迅速的发展。本文以环境样品中的痕量有机污染物以及工业样品中的醇胺溶液降解产物为对象，对其样品前处理方法进行了如下创新型研究：1.成功合成了异喹啉修饰的四氧化三铁磁性颗粒，并通过傅立叶变换红外光谱，扫描电镜进行了表征。我们将这种材料作为固相萃取的吸附剂用于富集环境水样中的全氟化合物，并通过HPLC-ESI/MS方法检测。本实验考察了洗脱溶剂、吸附剂用量及萃取时间等因素对萃取效率的影响。结果显示，该方法准确度、灵敏度高，全氟庚酸（PFHpA）、全氟辛酸（PFOA）及全氟辛烷磺酸钾（PFOS）的检测下限低，在水样中分别为20ng/L、15ng/L和5.3ng/L。水样中三种全氟化合物也获得了较满意的回收率（77.79-85.27％）。2.成功制备了三苯胺修饰的四氧化三铁磁性颗粒（Fe3O4/SiO2/TPA）并用作固相萃取吸附剂，通过与高效液相色谱联用，来分析环境水样中的多环芳烃。我们对磁性固相萃取的条件进行优化，包括洗脱溶剂、萃取时间、吸附剂用量和盐浓度等因素。由于三苯胺上的苯环与多环芳烃之间存在强烈的π-π共轭效应，标准添加的样品回收率在80.21–108.33%之间，相对标准偏差低于10%，蒽、荧蒽、芘、屈、苯并（b）荧蒽和苯并（k）荧蒽在水样中的检测下限分别为0.25、0.5、0.5、3.75、0.2和0.04ng/L。结果表明，Fe3O4/SiO2/TPA适于用作磁性固相萃取吸附剂。3.通过研究醇胺溶液样中污染物，建立了一种利用膜过滤、反相固相萃取和稀释三个步骤去除样品中多种污染物的样品前处理方法。本实验采用梯度淋洗方式，提出的离子色谱方法实现了一次进样分析7种热稳定盐阴离子，其线性范围为0.01-0.5mmol/L，检测限小于0.2mg/L，相对标准偏差RSD在1.11-3.79%之间。利用加标回收方法测得本方法的回收率为90.7-100.2%。