本研究针对氟锑酸及其盐传统制备方法存在的问题，提出以锑白和氢氟酸为原料，用过氧化氢作氧化剂在水溶液体系中制备氟锑酸及其盐的新方法，同时对该体系中几种元素的分析方法作了较详细的研究。该新方法不仅制备的氟锑酸及其盐质量稳定，而且设备要求低、产品成本低。 以锑白(Sb<,2>O<,3>)和氢氟酸(HF)为原料，用过氧化氢作氧化剂，在水溶液体系中制备了氟锑酸。重点考察了氧化温度、氧化时间、过氧化氢加入量、氢氟酸加入量、浆化温度和过氧化氢的滴加速度等因素对氟锑酸制备过程中Sb(Ⅲ)氧化率的影响。研究表明：氟锑酸制备的最佳条件为：浆化温度为90℃，氧化温度为90℃，氧化时间为60min，过氧化氢的加入量为理论量的1.5倍，氢氟酸的加入量为理论量的1.5倍，控制过氧化氢的滴加完的时间为30min，可使锑白中的Sb(Ⅲ)氧化率达到99％以上。 提出了一种用于过氧化氢氧化锑白体系中Sb(Ⅲ)、Sb(V)和过氧化氢含量测定的方法，并对测定结果有影响的温度、H<,2>O<,2>／Sb(Ⅲ)的摩尔比、NaHCO<,3>用量等因素进行了详细的研究，该测定方法的准确度达到95％以上。 氟锑酸盐的制备，是在先制得的氟锑酸中加入理论量的钾盐或铵盐反应，经浓缩、结晶、烘干，可得到氟锑酸钾或氟锑酸铵。对氟锑酸钾或铵进行红外光谱分析，发现SbF<-><,6|>是存在的。并对其进行XRD分析，结果表明所制备的氟锑酸盐为单相物质，且氟锑酸钾为长方体结构，氟锑酸铵为斜方六面体结构。 对氟锑酸盐中的各组分，总氟、总锑、Sb(Ⅲ)、钾离子、铵离子的测定分别进行了研究。总氟的测定采用蒸馏分离．容量滴定法，总锑和Sb(Ⅲ)的测定采用硫酸铈法，钾离子的测定采用苯扎溴铵滴定法，铵离子的测定采用甲醛法，并分别对它们测定的影响因素进行了详细的研究。