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荧光淬灭法是溶解氧在线监测的主要方法,在污水处理、生化反应、水产养殖、临床医学等领域都有广泛应用。以透氧材料载负荧光指示剂制备氧敏感荧光膜是荧光法溶解氧测量技术的关键。硅橡胶是透氧性、稳定性和成膜性极佳的高分子材料,而邻菲咯啉钌和卟啉铂是光学特性极好的荧光指示剂。但水溶性的铂、钌荧光指示剂不溶于非极性的硅橡胶,提高指示剂分子在硅橡胶中的分散性是制作高性能氧敏感荧光膜的核心。本文研究以改性二氧化硅载负邻菲咯啉钌,Ru(dpp)3Cl2,荧光指示剂,然后填充到硅橡胶,提高Ru(dpp)3Cl2分子在硅橡胶中的分散性,制作氧敏感荧光膜,用于溶氧测量仪。以正硅酸乙酯和六甲基二硅氧烷等为原料,合成不同结构的MQ树脂,以SEM分析M/Q投料比对MQ树脂平均粒径的影响,并用分光光度法测量沉淀白炭黑、气相白炭黑和MQ树脂对Ru(dpp)3Cl2的吸附性,以荧光光谱仪分析白炭黑和MQ树脂载负Ru(dpp)3Cl2荧光指示剂的荧光特性。将载负的荧光指示剂添加到硅橡胶,制备氧敏感荧光膜,以溶氧测量仪测定氧敏感荧光膜的荧光输出、氧淬灭比以及平衡时间,研究载体种类、载体结构对氧敏感荧光膜的荧光强度和淬灭特性的影响,并用于虾塘水体溶解氧含量的监测。白炭黑载负Ru(dpp)3Cl2荧光指示剂的荧光发射光谱较指示剂稀溶液的发射光谱红移约20nm。二氧化硅表面引入的硅烷基降低Ru(dpp)3Cl2与二氧化硅的作用和指示剂分子的团聚,使荧光指示剂的发射光谱红移减少10nm;而1%Ru(dpp)3Cl2载负量下,染色MQ树脂的荧光强度比染色白炭黑的荧光强度高约10倍。在氧敏感荧光膜中,MQ树脂载体负载荧光指示剂的荧光效率最高,气相白炭黑次之,而沉淀白炭黑最低,氧淬灭比约为8。但当荧光指示剂的用量超过0.1phr时,指示剂分子间的作用急剧增加,氧敏感荧光膜的荧光输出响应值不再随指示剂用量的增加而线性增长,荧光效率下降。在M/Q投料比为0.4~0.9时,合成的MQ树脂粒径有随M/Q投料比增大而呈先增大后减小的趋势,在M/Q投料比为0.6时有最大粒径360nm;而在0.4和0.9时,粒径分别为100和180nm。MQ树脂对Ru(dpp)3Cl2吸附性的变化与MQ树脂粒径的变化相反;不同MQ树脂载负Ru(dpp)3Cl2的氧敏感荧光膜在氮气饱和水中荧光输出值随M/Q投料比的增大而呈先降低后增大的趋势;而在氧气饱和水中,氧敏感荧光膜的荧光输出值基本不变,而平衡时间的变化与粒径变化相反。碱性水解和KH570偶联剂处理可保障硅橡胶与PMMA的剪切粘合强度。MQ树脂载负Ru(dpp)3Cl2制备的氧敏感荧光膜可在10到30oC用于水体溶解氧含量的测定,测量误差均小于5%,可满足溶解氧含量在线监测的精度要求。将荧光法溶解氧传感器与美国Hach公司生产的荧光法溶氧传感器置于同一虾塘相同位置进行溶解氧含量在线监测,发现两者的监测结果具有良好的吻合性。