作为一种新型的透射光栅,自支撑闪耀透射光栅集中了透射和反射光栅的优点,同时避免它们的缺点,在激光惯性约束核聚变(ICF)、 X射线天体物理、x射线相衬成像等领域有着广泛的应用前景。自支撑闪耀透射光栅制作工艺程序繁多,制作难度高,不易实现量产,因此对其制备技术的探索与研究非常必要。本课题的目的是掌握自支撑闪耀透射光栅的制作工艺,并制作出自支撑闪耀透射光栅。论文的主要内容包括：1.单晶硅各向异性湿法刻蚀研究。对各向异性湿法刻蚀制作自支撑闪耀透射光栅进行了分析,得出了确保工艺宽容度及实验成功率的必要条件：较高的晶向对准精度、较大的(110)晶面与(111)晶面腐蚀速率比以及湿法刻蚀光栅掩模占宽比。因此湿法刻蚀制作光栅的关键在于较大的腐蚀速率比和良好的刻蚀速率均匀性,通过理论分析及分组实验,最终得到了合适的腐蚀条件。2.晶向对准技术研究。根据实验室现有条件,设计了全息光刻制作光刻胶光栅掩模中全息干涉条纹与基片上(111)晶面对准技术。我们引入了两种线密度的参考光栅将整个晶向对准过程分为四步：晶向标定、标定晶向与低线密度参考光栅的对准、高线密度参考光栅与全息干涉条纹的对准以及两种线密度参考光栅之间的对准。根据晶向标定方法的不同,晶向对准技术分为两种：六边形对准法和扇形对准法。相比起六边形对准方法,扇形对准方法对准图形尺度更大,显得更有优势。3.增大光栅掩模占宽比的研究。通过lift-off光刻胶、驻波法分别实现了光刻胶的顶层外悬结构,然后利用剥离工艺将光刻胶光栅转换成金属光栅图形,实现了光栅掩模占宽比的增大。另外,通过真空热蒸发倾斜镀铝使光刻胶光栅线条顶部展宽,同样实现了光栅掩模占宽比的增大。4.对自支撑闪耀透射光栅的制作工艺进行了较为全面的实验研究,制作出了周期1μm、占宽比约0.13、栅线高10μm、有效面积比60%和周期500nm、占宽比0.34、栅线高5μm、有效面积比62%的自支撑闪耀透射光栅。单元尺寸为15mmm×15mm的硅绝缘体上含有四个5mm×5mm的自支撑闪耀透射光栅窗口。在国家同步辐射实验室检测了1000线／毫米光栅在5-50nm波长范围内的衍射效率,探测器扫描结果表明,在光栅线条侧壁反射方向上有明显的闪耀效应,闪耀级次位置及其特征与标量理论预测的一致；衍射效率的实测结果也基本与理论模拟符合,只是因光栅结构上的缺陷使衍射效率偏低,峰值只有理论值的38-53%。