橡胶防老剂4020合成工艺研究

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橡胶防老剂4020是防老剂中的重要品种,广泛地应用于橡胶产业。本文以钯炭为催化剂合成了橡胶防老剂4020,着重研究了制备条件对催化剂性能的影响,采用制备的1%钯炭催化剂合成了橡胶防老剂4020,并同5%钯炭催化剂进行了比较。考察了制备条件对1%钯炭催化剂性能的影响,当硝酸浓度为35%,浸渍液PH为2.52,浸渍液浓度为1.2g/mL,浸渍温度为80℃,浸渍时间为2h,甲醛加入量为6mL时,催化剂性能最好,用该催化剂合成了橡胶防老剂4020,最佳工艺条件是:反应温度,为140℃,4-氨基二苯胺与甲基异丁基酮的摩尔比为1:2.5,反应压力为4.5Mpa,催化剂用量为1.472g,搅拌速度为900r/min,产率达到94.70%;用5%钯炭为催化剂合成了橡胶防老剂4020,最佳工艺条件是:反应温度为150℃,4-氨基二苯胺与甲基异丁基酮的摩尔比为1:3,反应压力为3.5Mpa,催化剂用量为0.552g,搅拌速度为750r/min,产率最高为92.56%。1%Pd/C催化剂能套用4次,在添加新鲜催化剂情况下能稳定运行15次,讨论了催化剂失活的可能原因。探讨了反应的机理,对中间体进行了分离与表征,对最终产物进行了红外、液质和核磁分析。
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