叶酸合成新方法的探索

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叶酸是人类不可缺少的营养素,有着较大的市场需求。但是现行叶酸的生产工艺存在着生产成本高、纯度低、废水量大等问题,所以现急需新的工艺来生产叶酸满足人们的日常生活需求。针对这个问题,本文尝试两种工艺路线,最终选择由2,2,3-三氯丙醛代替1,1,3-三氯丙酮与N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸(氨一)、2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)反应来合成叶酸,该工艺原料来广泛、环境污染小、能源消耗低,经济效益和社会效益显著。在中间体2,2,3-三氯丙醛的合成中,研究了合成路线、回流时间和减压蒸馏条件等因素的影响,确定出了适宜的工艺条件:以丙烯醛为原料,0℃下与氯气和水加成,之后混合物回流30分钟得2-氯丙烯醛,生成的2-氯丙烯醛再与氯气加成,最后减压蒸馏收集43-45°/25mm Hg的馏分,即为2,2,3-三氯丙醛,收率为79.8%。叶酸粗品合成过程中主要对投料顺序、原料摩尔配比、反应液p H值、反应温度、反应时间等因素进行了考察,得到了较佳的工艺条件:投料顺序为氨一与氨二混合后逐滴加入2,2,3-三氯丙醛;氨一、氨二与2,2,3-三氯丙醛的摩尔比为1:1:1.6;反应体系p H值8;反应时间5 h;反应温度40℃。产品收率为57.9%。根据叶酸合成后的废水成分,对废水回用的可行性进行了研究,结果表明叶酸合成后的废水可循环2次。关于叶酸纯化工艺,主要研究了柠檬酸钠浓度、反应温度、活性炭用量、冷却温度等因素对叶酸纯度和收率的影响,确定了较优的纯化工艺条件:柠檬酸钠浓度6%、反应温度90℃、活性炭用量2.5%、冷却温度30℃。所得叶酸纯度为96%,收率为80.1%。该工艺相比于原有工艺废水的排放量降低了,再加之柠檬酸钠具有生物降解性使得产生的废水易处理。
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