食品中杀真菌剂残留检测的样品前处理与色谱分析研究

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食品安全问题关系着国民的身体健康,已经成为人类共同关心的热门话题。随着工农业的发展,农药,如杀真菌剂、杀虫剂和除草剂,会越来越活跃地被生产和应用于农作物的保护。然而,大部分的农药对动物和人体表现出致癌、致畸、致突变等毒性。并且,相当部分的脂溶性农药不能够生物降解,因此会聚集在土壤、地表水、植物、动物体内,最终通过食物链的循环,危害到处于食物链最高端的人类的健康。发展食品中农药残留分析技术,监督控制食品污染和保证食品质量,已成为必不可少的手段。但是,食品中农药残留分析存在两大突出问题:一是样品前处理技术;二是分离分析技术。由于食品样品基体复杂,农药残留量甚微,同时越来越严格的最大残留限量标准对分析方法的检出限提出了更高要求,使得食品中农药残留的分析需要更为有效的前处理技术和灵敏的检测方法。目前,样品前处理技术是食品中农药残留分析中最薄弱的环节,也是一个关键环节,决定着分析方法的灵敏度和准确性.故开发经济、省力、高效的农药残留分析的样品前处理技术是本文的一个研究重点。本文开发建立了食品中多种杀真菌剂残留检测的样品前处理与气相色谱分析技术,方法快捷、灵敏、高效,符合农药残留分析技术发展的要求。另外基质成分引起的待测物响应值增强或降低效应——基质效应在农药残留分析中是严重影响准确度的重要问题,目前国内外研究较少,本文在该方面进行了部分研究并提出了补偿和消除的措施。脱除农药残留的方法也越来越多的被引起重视,本文也研究了两相分配色谱法对人参提取物中常见杀真菌剂的脱除效果。论文的主要内容和研究成果具体如下:1.首先对近年来提出并得以发展的样品前处理技术——基质固相分散和固相微萃取进行了评述,并对其在食品中痕量污染物含量分析的最新应用进展进行了总结;2.采用基质固相分散样品前处理技术,气相色谱—电子捕获检测器测定了水果蔬菜、葡萄酒、人参提取物中残留的常用杀真菌剂五氯硝基苯(PCNB)、五氯苯胺(PCA)、甲基五氯苯基硫醚(MPCS)、腐霉利(PRO)、克菌丹(CAP)和异菌脲(IPR)。对影响提取效果的参数如吸附剂类型、提取溶剂、超声波辅助提取等,进行了优化。利用空白基质配制标准样品溶液来补偿和消除色谱分析中存在的基质效应。方法回收率分别为82.6%—109.7%,92.1%—101.5%和90.2%—108.3%,线性相关系数r~2>0.999,相对标准偏差低于15%,检出限为0.1μg/Kg—0.4μg/Kg。该法可应用于水果蔬菜、葡萄酒、人参提取物中杀真菌剂残留量的测定;3.HS-SPME-GC-ECD测定了人参提取物中PCNB,PCA,MPCS,PRO,CAP和IPR残留。并对提取温度、提取时间、解吸附温度和时间、样品稀释倍数、盐效应等参数进行了优化。方法的检出限为1.5ng/Kg—50ng/Kg,回收率为86.7±11.2%—113.2±10.6%,线性相关系数r~2=0.9964,相对标准偏差不高于13.5%。可用于人参提取物中多种残留杀真菌剂的测定;4.利用大豆油与人参提取物水溶液之间的两相分配法来脱除残留在人参提取物中的杀真菌剂。GC-ECD测定杀真菌剂含量。在水相和油相两相中杀真菌剂分配在油相中的比率范围为80.9±5.1%—105.4±8.6%,人参提取物水溶液和油相两相中杀真菌剂分配在油相中的比率范围为85.7±9.8%—115.6±6.3%。人参提取物水溶液用油相处理后与处理前相比,人参的活性成分——人参皂甙没有显著的性质和数量变化。结果表明,大豆油与人参提取物水溶液的两相分配色谱法是一种经济、省力、高效的脱除人参提取物中杀真菌剂残留的方法。
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