近年以人呼气中挥发性有机物(VOCs)为研究对象的呼气诊断技术正吸引着众多研究者的关注。已有大量文献报道该技术用于呼气诊断研究,并取得诸多成果。然而这些研究成果很难被直接运用于临床诊断,尤其在疾病标志物的筛查上,不同文献之间的结论有着较大差异。通过对文献归纳整理发现,当前对于呼气检测的研究尚未建立统一的标准是造成分析结果差异性显著的主因,极大制约了该技术在呼气领域的研究。因此,本文首次从建立呼气检测标准的角度,逐一分析了SPME-GC-MS探究呼出气成分分析的操作流程,针对各个步骤中对分析结果产生影响的关键因素,进行深入研究,旨在为呼气VOCs分析开始探索一套切实可行的、标准化方案的解决方法,这是为早日实现将呼气中特征性VOCs用于疾病早期临床筛查的目标所不可或缺的一项工作。主要工作内容包括四个方面:本文提出了以静态容量法为基础,具有浓度低、组分多、可行性强、操作便捷等特点的实验用模拟样本的制备方法,探究了存储时间、温度和稀释气中含氧量、相对湿度等对样本存储的影响。实验结果表明,干燥环境下模拟样本存储时间可延长至18小时,且不易受存储温度和含氧量的影响;但样本中若含有水蒸气,则会大大缩短存储时间。以模拟样本为研究对象,以各VOC组分的峰面积响应均值和变异系数作为衡量指标,对GC-MS仪器的升温程序、进样口温度、解吸附时间、进样方式和传输线温度等参数的影响作用进行探究和优化。优化后的结果表现出良好的线性度、较低的方法检出限和较好的加标回收率,从而证实了该优化方法的可靠性。SPME技术可以实现对痕量组分的高效富集,是GC-MS分析的重要前处理方法。本文对SPME萃取过程中的时间、温度、涂层类型等因素进行探究。结果表明,涂层极性的强弱对呼气中不同种类的VOCs没有表现出特有的吸附效果;相比于萃取温度来说,萃取时间对VOC分析具有较大的影响,需要严格依据吸附平衡曲线选择。最后,本文基于上述研究工作,以健康人的呼气作为样本,对采样过程中呼气速率、屏气时长、呼气次数等因素进行探究,结果证实规范采样过程有助于提高分析结果的重复性。此外,统计结果表明,呼气中丙酮、乙醇、异戊二烯等组分与人体生理指标存在相关关系,对个体差异分组控制有助于提高分析的准确性。