近年来,钼酸盐由于具有稳定的结构、优异的物理化学性质等特性使其在锂离子电池等储能领域成为了研究热点。金属钼酸盐中Mo与金属离子具有协同作用,可进一步提高材料电化学反应活性。然而,钼酸盐在电化学反应过程中仍存在体积变化大、首圈库伦效率低等问题,研究者发现对金属钼酸盐进行结构调控或组分优化可有效改善以上问题。本文选用具有高理论容量的钼酸铁和钼酸钴作为研究对象,一方面通过构筑中空纳米结构来提升材料的电化学性能,并研究其电化学储能机理;另一方面,对钼酸盐材料进行碳包覆、引入氧缺陷等方法提升材料的反应动力学和离子电子电导率,以提升材料电化学性能。本文具体研究内容如下:1. 通过溶剂热法利用硝酸产生的气泡为模板原位合成Fe₂（MoO₄）₃中空分级微米球（Fe₂（MoO₄）₃-HMS）,该微米球由纳米颗粒组成,因此可减少载流子扩散路径,提高电化学反应活性。而中空分级结构可以有效缓解由于体积膨胀引起的结构应力,因而提高SEI膜的稳定性,从而提升材料库伦效率和循环稳定性等电化学性能。作为锂离子电池负极材料时,Fe₂（MoO₄）₃-HMS具有放电容量高（0.5 A/g电流密度下循环200次后保持为1205 m A h/g）、倍率性能优异（10 A/g下容量保持为565 m A h/g）、低温性能良好（-20℃下在1 A/g电流密度下保持为281 m A h/g）、面积比容量高（在2.5m A/cm²电流密度下的面积比容量为5.2 m A h/cm²,在5.0 m A/cm²电流密度下的面积比容量为4.8 m A h/cm²）等优点。此外,与磷酸铁锂匹配的全电池在0.2 A/g展现出了1115 m A h/g的高可逆容量。最后,通过原位XRD探究了Fe₂（MoO₄）₃作为锂离子电池负极材料的电化学反应机理。以上研究为发展长寿命、优异低温性能和高负载性能的锂离子电池电极材料提供了新思路。2. 以尿素作为模板和碳源,通过简单溶液法结合固相烧结法合成了碳包覆的Fe₂（MoO₄）₃纳米片（Fe₂（MoO₄）₃/C-NS）。纳米片结构可以为载流子的脱嵌提供缩短的扩散路径,提升材料反应动力学;碳包覆层不仅可以提高电子电导率,而且可以提升材料的结构稳定性,减少材料表面SEI膜的破裂,而电化学反应过程中生成的Fe纳米颗粒可作为SEI膜可逆形成和分解的催化剂,从而进一步提高材料的首次库伦效率。因此,Fe₂（MoO₄）₃/C-NS电极材料具有优异的电化学性能,在0.5 A/g电流密度下循环250次具有1376 m A h/g的高放电比容量,5 A/g电流密度下的放电容量为983 m A h/g,ICE高于87%,这些优势使Fe₂（MoO₄）₃/C-NS成为可应用于下一代锂离子电池的一种潜在的负极材料。3. 通过一步水热法合成了CoMoO₄纳米棒,并将其在N₂下煅烧引入了适当浓度的氧空位。适当浓度的氧空位不仅可以作为电子电荷载体,提高材料的电导性,还可作为活性位点,提升材料的容量。电子顺磁共振（EPR）证明了CoMoO₄材料中氧空位的存在,而Raman和XPS表征也进一步证实了这一结果。作为锂离子电池负极材料,含氧空位的CoMoO₄纳米棒在0.5 A/g电流密度下循环500次后容量保持为999m Ah/g,在2和5 A/g电流密度下循环1000次后分别保持650和461 m A h/g的放电比容量,表现出优异的电化学性能。我们通过密度泛函理论（DFT）计算了两种氧空位的形成能,发现Co-O-Mo中O缺失的概率更大,且氧空位的形成使材料表面发生了微小的扭曲,所生成的缺陷可以作为活性位点,同时氧空位周围Li⁺的吸附和电荷密度发生了明显的提升。以上研究为优化二元金属氧化物的电化学性能开拓了新思路。