资源大量消耗对生态环境的影响是社会发展过程中必然面对的问题之一,回收利用二次资源是解决该问题的重要途径。硅钼棒作为常用的发热元件,在工业生产和实验研究中被广泛使用的同时,也出现大量的损耗,产生大量的废弃硅钼棒。硅钼棒中主要成分为二硅化钼（MoSi₂）,含钼量达63wt%。金属钼除了在机械制造和石油化工生产中举足轻重外,还在非化石能源利用中有不可替代的地位。因此,废弃硅钼棒的二次利用具有重要意义。MoSi₂具有良好的高温抗氧化性能,特别适合于作为抗氧化涂层为高温结构材料提供氧化热防护。故本文提出以高温抗氧化涂层的方式回收废弃硅钼棒,在全物质利用废弃硅钼棒的同时,提高高温结构材料的抗氧化性能,实现钼二次资源的绿色有效回收。本文主要研究了硅化物涂层的制备及其高温抗氧化性能。以废弃硅钼棒为主要原料利用大气等离子喷涂、液相烧结、浆料法和放电等离子烧结四种制备工艺在金属钼和石墨基体上制备了MoSi₂基涂层并对所得涂层进行了1400℃氧化实验。为进一步探究单质元素对MoSi₂基涂层组织结构和高温抗氧化性能的影响,利用放电等离子烧结制备了硼和碳元素添加的MoSi₂基涂层,并进行了1500℃氧化实验。主要研究结果如下:（1）综合对比四种涂层制备工艺所得涂层组织结构,大气等离子喷涂所制备的MoSi₂基涂层存在尺寸约20μm的孔洞,这是喷涂过程中被卷入的空气所导致的。放电等离子烧结制备的MoSi₂基涂层厚度约500μm,因为烧结过程中存在径向压力,涂层致密且未发现大的孔隙和开裂。经液相烧结和致密化处理后的MoSi₂基涂层厚度约100μm,未发现涂层表面有缺陷存在,这说明致密化处理可以有效减少涂层表面缺陷。浆料法所制备MoSi₂基涂层内部存在孔洞,这是浆料法工艺难以避免的缺陷之一。（2）在1400℃氧化实验中,浆料法制备的涂层经20h氧化后增重5.88mg/cm²,液相烧结制备的涂层经24h氧化后失重0.23mg/cm²,放电等离子烧结制备的涂层经90h氧化后增重9.93mg/cm²,表现出良好的抗氧化性能。这是因为MoSi₂中的Si在氧化过程中于涂层的表面生成一层SiO₂膜可以阻止氧气的扩散。（3）碳单质的添加不但生成了Mo_4.8Si₃C_0.6,而且使得涂层内部的氧化物呈网状分布。但是均匀分布的氧化物网络将导致基体出现内氧化。硼单质的添加仅生成钼的硼化物。在氧化过程中,硼元素在提高表层氧化膜流动性的同时,还在氧化膜内部形成了带状分布的MoB层以提高氧化膜的高温稳定性。20h氧化后,添加10 vol%碳的MoSi₂涂层失重-1.78mg/cm²,添加10 vol%硼的MoSi₂涂层增重1.41mg/cm²。（4）氧化实验表明,以废弃硅钼棒为原料制备的MoSi₂基涂层具有长时间在高温抗氧化环境下服役的潜力,是一种全组分回收废弃硅钼棒的新工艺。