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刚柔嵌段共聚物可以自组装形成丰富的有序微结构,因此,研究刚柔嵌段共聚物自组装对制备纳米/亚微米功能材料有着重要的意义。本文设计合成聚苯基喹啉-b-聚苯乙烯（PPQ-b-PS）和聚苯基喹啉-b-聚乙二醇（PPQ-b-PEG）两种不同的刚柔嵌段共聚物,考察不同的反应条件对各步反应的影响,并采用紫外-可见光谱、IR、1HNMR、XRD、热分析等多种测试手段对PPQ-b-PS和PPQ-b-PEG及其中间产物的结构和性能进行表征,同时对PPQ-b-PS和PPQ-b-PEG在选择性溶剂中自组装行为及机理进行了研究。以对硝基苯乙酮、乙二醇、苯乙腈、氢气、高氯酸为原料,用回流搅拌的方法合成出5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮（ABP）。采用元素分析、紫外-可见光谱、IR和1HNMR等手段对ABP及中间体的结构进行表征。研究反应物配比、反应温度、反应时间、催化剂用量对各步反应的影响,得到最佳反应条件。首次将超声辐照引入合成ABP反应中,总的反应时间由原来的44h缩短到现在的32h,目标产物总收率由39.5%提高到69.6%。采用原子转移自由基方法（ATRP）合成分子量分布较窄（Mw/Mn=1.31.6）的端羧基苯乙烯,聚合的适宜条件为:聚合温度为110℃,反应物摩尔配比（苯乙烯:一氯乙酸:FeCl2·4H2O）为20:1:2,聚合时间7h。以端羧基苯乙烯为原料经酰胺化、逐步缩合反应合成出实际分子量和理论分子量相近的含有共轭刚性刚柔嵌段共聚物PPQ-b-PS,紫外-可见光谱、IR和1HNMR表征结果表明PPQ-b-PS以及其中间产物的结构是正确的,其聚合机理是一个不可逆的逐步缩合反应。各步反应条件:（1）酰胺化反应的最佳条件是:氯化锂/亚磷酸三苯酯为催化体系,反应温度120℃,反应时间24h;（2）最佳缩聚反应条件是m-Cresol/P2O5催化体系,反应温度140℃,反应时间48小时,氩气保护。这种合成PPQ-b-PS的方法原料易得,价格便宜。首次以聚乙二醇单甲醚（mPEG分子量2000）、丁二酸酐、4-氨基苯乙酮、5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮为原料,经过多步反应,合成出实际分子量和理论分子量相近的未见文献报道的含有共轭刚性刚柔嵌段共聚物PPQ-b-PEG。且通过紫外-可见光谱、IR和1HNMR表征证明PPQ-b-PEG以及其中间产物的结构是正确的。各步的最佳聚合反应条件:（1）mPEG与丁二酸酐反应最佳条件:溶剂为甲苯,