SiC纤维具有强度高、模量高、耐高温、抗氧化等许多优异特性,可以作为耐高温材料、先进复合材料增强纤维,在航空、航天、武器装备以及民用耐高温部件等领域具有广泛的应用前景。PCS先驱体是是制备高性能SiC纤维的关键材料,其组成、结构与关键的物理化学特性对于SiC纤维的性能具有十分重要的决定作用。因此,先驱体的合成在SiC纤维的制备中具有十分重要的作用。高性能结构材料用SiC纤维关键在于提高纤维的高温稳定性。降低纤维中的氧含量和自由碳含量是提高SiC纤维耐高温性能的最有效途径。为了降低SiC材料中的氧含量和自由碳含量,本文以氯甲基三氯硅烷和烯丙基氯为原料,通过Grignard偶联反应,然后再经LiAlH4还原制备了含烯丙基的PCS。氯甲基三氯硅烷中的Si/C=1符合先驱体的设计原则。加入烯丙基氯可以向PCS中引入易交联的基团烯丙基,提高陶瓷产率,同时可在惰性气氛下交联,避免在空气中交联引入氧。利用元素分析、IR、1H-NMR和TGA对所合成的含烯丙基的PCS进行了测试分析,同时对所合成的PCS的溶解性进行了分析。考察了不同溶剂对所合成PCS结构的影响。合成采用L9(34)正交实验设计,分析了反应温度、反应时间和烯丙基氯含量三个因素对所合成PCS产率的影响。结果表明,当反应温度为45℃、反应时间为12h、烯丙基氯含量为0.3时,所合成PCS的产率为95.4%。同时分别考察了不同烯丙基氯含量、不同反应温度和不同反应时间对所合成PCS的Si-H含量、烯丙基含量、C/Si、氧含量和氯含量的影响。结果表明,当烯丙基氯含量为0.10时,所合成PCS中Si-H含量较高,同时C/Si偏离1不远,可作为理想的陶瓷先驱体。当反应温度为65℃时,所合成PCS中Si-H含量和烯丙基含量均较高。当反应时间为12h时,所合成PCS中Si-H含量较高。