【摘 要】
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目的:（1）建立离线二维液相色谱串联质谱分析方法;（2）系统表征地榆化学成分;（3）建立中药体内代谢分析方法,并系统分析地榆体内代谢规律。方法:（1）比较不同色谱柱的分离选择性,筛选出选择性差异较大的色谱柱,建立离线二维分离体系,并进行正交性评价;（2）采用上述分离方法与质谱联用,采集地榆化学成分分子离子、碎片离子等信息,分析质谱断裂规律,并结合分子网络分析方法,系统表征中药地榆化学成分。（3）采
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目的:（1）建立离线二维液相色谱串联质谱分析方法;（2）系统表征地榆化学成分;（3）建立中药体内代谢分析方法,并系统分析地榆体内代谢规律。方法:（1）比较不同色谱柱的分离选择性,筛选出选择性差异较大的色谱柱,建立离线二维分离体系,并进行正交性评价;（2）采用上述分离方法与质谱联用,采集地榆化学成分分子离子、碎片离子等信息,分析质谱断裂规律,并结合分子网络分析方法,系统表征中药地榆化学成分。（3）采用超高效液相色谱串联高分辨质谱法,结合分子网络分析方法,分析中药地榆体内代谢规律。结果:（1）实验室自制的新型M-PVS柱与Brownlee spp C18柱有较大的分离选择性差异;第二维分离化合物的保留时间（R2=0.0582）和m/z值（R2=0.0121）与第一维组分数无相关性,表明采用这两种色谱柱构建的离线二维分离体系（off-line 2D-LC）具有高正交性。与单维色谱法相比,本方法具有更大的峰容量,可以降低离子抑制效应,大大提高检测和表征的化合物数量。（2）采用off-line 2D-LC,从中药地榆中检测到1822个化合物,表征了270个化合物（其中127个化合物为潜在新化合物,具体结构需要进一步确认）,包括鞣花酸类、黄酮类、糖苷类和苷类化合物。（3）成功地建立直观的代谢规律网络图,从尿液、粪便、血液以及骨髓液生物样品中共检测到1678个外源性代谢物,尿液、粪便、血液以及骨髓中分别检测到913、601、364、160个代谢物;表征了104个代谢物,其中I相代谢物31个,II相代谢物57个。消化系统和泌尿系统是地榆在小鼠体内的主要代谢途径。结论:（1）离线二维分离体系可以提供更高的峰容量和不同的选择性,是分析中药等复杂样品的重要方法之一。（2）离线二维色谱分离方法与高分辨质谱联用,具有强大的分析表征能力,适用于中药等复杂样品的成分表征。（3）建立的中药体内代谢分析方法,可以直观的反映出代谢物的定性、相对定量、组织分布和代谢途径等重要信息,适用于中药复杂样品体内代谢规律的快速分析。
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