卷烟品质、安全性及其相关技术手段的系统研究

来源 :中国科学院昆明植物研究所 | 被引量 : 0次 | 上传用户:a83312259
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本论文围绕打造“中式卷烟”核心技术,系统研究了云南烤烟中挥发性物质;开展了植物毒素类似物―6-取代阴丹士蓝异亮氨酸共轭物(6-substituted indanoyl isoleucine conjugate)对烟草 (Nicotiana tabacum L. K326)次生代谢产物的影响研究;研究了用高效液相色谱法同时测定烟草样品中的糖和烟碱以及淀粉和果胶含量的方法;研究并报道了中国烟民口含烟支深度;开展了卷烟材料溶剂残留、重金属元素痕量残留的分析方法研究。 1.云南烤烟中挥发性物质的系统研究 为了系统地研究烟草挥发性物质与其烟气质量的关系,以阐明产地、品种、部位、烘烤和陈化过程对云南烟草质量的影响,在烟精油中鉴定了系列烟草挥发性有机化合物,并对其中60个主要的致香物质采用内标法作了定量分析。研究结果表明所有烤烟中的挥发性物质的组成是相同的,但其含量是有差异的,这表明云南烤烟的烟叶品质可以通过与烤烟品种、产地、烟叶部位、烘烤和陈化作用有关的烟草中含量相对丰富的挥发性物质进行评价。研究数据有助于叶组配方的科学设计,有助于烟叶生产方面的品质控制。 2.信号分子6-取代阴丹士蓝异亮氨酸共轭物对烟草次生代谢成分的影响 研究了植物毒素类似物―6-取代阴丹士蓝异亮氨酸共轭物(6-substituted indanoyl isoleucine conjugate)对烟草 (Nicotiana tabacum L. K326)次生代谢产物成分的影响,主要运用气质连用(GC-MS)技术对比分析了用6-取代阴丹士蓝异亮氨酸共轭物处理过烟叶和对照烟叶中挥发性成分差异。和对照组相比,经过1 mM 6-取代阴丹士蓝异亮氨酸共轭物(compound 1) 处理过的烟叶(Nicotiana tabacum L. K326)多生成三种挥发性化合物:法呢烯(farnesene)(2)、檀香醇(santalol)(3)、十四醛(tetradecanal)(4);另外,其它发挥性成分的含量也发生了变化。 3.高效液相色谱法同时测定烟草中的糖和烟碱 研究了用高效液相色谱法同时测定烟草样品中的糖和烟碱的方法。烟草样品中的糖和烟碱用5﹪的醋酸超声振荡浸取,浸取液用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,然后用0.05 g.L-1的EDTA钙钠水溶液为流动相, Waters Sugar-Pak-1钙型阳离子交换柱分离,用示差检测器检测糖,用紫外检测器检测烟碱,方法可一次进样同时测定烟草样品中的蔗糖,麦芽糖,果糖,葡萄糖和烟碱。方法最低检测限在微克级,相对标准偏差在1.3~2.2 ﹪,标准回收率在97~102﹪之间。方法用于几种烟草样品分析,结果令人满意。 4.高效液相色谱法测定烟草中的淀粉和果胶含量 研究了用高效液相色谱法测定烟草中淀粉和果胶含量的方法。烟草中的淀粉和果胶用盐酸水解,水解产生的葡萄糖和半乳糖醛酸用Waters Sugar-Pak-1钙型阳离子交换柱分离,0.05 g/L EDTA钙钠水溶液为流动相,示差折光仪为检测器检测测定葡萄糖和半乳糖醛酸含量,由葡萄糖和半乳糖醛酸含量换算为淀粉和果胶含量。方法检测限为葡萄糖2.0 mg/L、半乳糖醛酸1.0 mg/L,相对标准偏差为1.4~1.8﹪,标准回收率在97~103﹪之间。方法用于几种烟草样品测定中淀粉和果胶含量测定,结果令人满意。 5.中国烟民口含烟支深度的研究 研究了烟蒂接装纸上唇印显色的条件,并进行了一定的改进,首次研究了中国烟民口含烟支的深度,测得中国烟民口含烟支深度的统计值为7.5±2.0mm。探讨了中国烟民口含烟支深度对通风区堵塞的影响,为通风技术在针对中国烟民的卷烟设计中的应用提供有价值的信息。另外还探讨了手指对通风区的堵塞情况。 6.顶空气相色谱法测定卷烟辅料中的溶剂残留 卷烟辅料中的有机溶剂残留(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)是由原料本身及后面的加工和印刷时使用的油墨和粘接剂等带入,残留溶剂会使卷烟辅料产生不良气味,而且甲苯、乙苯等还是对人体有害的化合物,本文研究了卷烟辅料中溶剂残留的顶空气相色谱的分析方法,探讨了样品的顶空条件和色谱条件,并对实际样品进行了分析测定。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、重现性好。该方法的建立为卷烟辅料中溶剂残留的测定提供了方法,为卷烟材料安全性的质量控制提供了快捷、科学的技术手段。 7.固相萃取在卷烟辅料重金属元素分析中的研究应用 研究了用高灵敏显色剂四-(2-氯苯基)-卟啉(T 2-CPP)作柱前衍生试剂,特殊填料的Waters Xterra TM RP18色谱柱,弱碱性流动相洗脱分离镍(II)、锡(IV)、铅(II)、镉(II)、汞(II)与T2-CPP形成的络合物,并采用固相萃取富集技术实现了样品中待测组分的高倍数富集,固相萃取具有富集倍数高 (富集倍数达100倍),环境污染小,不易乳化,节省时间的优点;采用二极管矩阵检测器检测,使各成分均在最大波长下检测,获得最高的灵敏度;同时用二极管矩阵检测器辅助作峰识别和峰纯度分辨,使样品分析结果更为可靠;卷烟辅料样品中的镍(II)、锡(IV)、铅(II)、镉(II)、汞(II)的检测限分别为8,5,4,3,3ng/L.该方法的建立为卷烟辅料重金属元素镍、锡、铅、镉和汞的同时测定提供了方法。 8.微柱高效液相色谱法测定烟草样品中的铁、钴、镍、铜、锌、锰的研究 研究了用2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚 (QADMAP) 为柱前衍生试剂,以Waters Xterra TM RP18 (1.0 mm ′ 50 mm, 2.5 mm) 微柱为固定相,72﹪的甲醇(内含0.5﹪的乙酸)为流动相,高效液相色谱法分离,二极管矩阵检测器检测测定铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检测限分别为:铁3 mg/L,钴4 mg/L,镍2 mg/L,铜4 mg/L,锌5 mg/L,锰8 mg/L,方法用于烟草中痕量铁、钴、镍、铜、锌、锰的测定,相对标准偏差在1.6﹪~3.5﹪之间, 标准回收率在93﹪~107﹪,结果令人满意。 9.固相萃取光度法在卷烟辅料重金属元素分析中的研究应用 鉴于固相萃取高效液相色谱法测定卷烟辅料重金属元素新分析体系涉及要使用价格较昂贵的高效液相色谱仪,一般的卷烟辅料生产企业较难具备此类技术分析手段,本论文也相应地开展: 9.1 用硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定卷烟辅料中 汞的研究 研究了用固相萃取光度法测定卷烟辅料中的汞,在pH 9.0~10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲体系中,非离子表面活性剂Triton X-100 存在下,汞与硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBTDAA)反应形成2:1的络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后在乙醇介质中,络合物最大吸收波长为520 nm ,表观摩尔吸光系数为1.36×105 L.mol-1.cm-1,汞含量在0~1.0 mg/mL内范围符合比尔定律。卷烟辅料样品中的汞用微波消化后用该方法测定,结果令人满意。 9.2 4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定 镉的研究 研究了用4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)固相萃取光度法测定镉,在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,DMTDAA与镉反应生成2:1稳定络合物,体系最大吸收波长为518 nm,摩尔吸光系数ε=1.76 ′ 105 L.mol-1.cm-1,样品中的镉用强阴离子交换柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。 9.3 2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定卷烟辅料样品中 铅的研究 研究了2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)与铅的显色反应,在pH 4.5的盐酸-六次甲基四胺缓冲介质中,吐温-80存在下, HNR与铅反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-Pak C18小柱固相萃取,用氮-氮二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后用光度法测定,在洗脱液介质中,λmax=548 nm,体系摩尔吸光系数ε=1.04×10 5 L·mol-1·cm-1。铅含量在0.05~4.0 mg/mL内符合比尔定律,本方法可用于卷烟辅料样品中铅含量的测定,结果满意。 9.4 2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二胺固相萃取光度法测定烟草及烟草添加剂中 镍的研究 合成了2-喹啉偶氮类新试剂,2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二胺(QADAB),其灵敏度比吡啶偶氮类试剂、噻唑偶氮类试剂有提高,研究了QADAB和镍的显色反应和用Waters Sep-Park C18固相萃取小柱萃取QADAB-Ni(II)络合物,固相萃取富集对络合物富集倍数达50倍,弥补了吸光光度法灵敏度相对较低的缺点,该方法的建立为烟草添加剂中镍的分析提供了方法。 10. 固相萃取前处理技术及其在卷烟材料的几种微量金属元素分析中的应用 对固相萃取(Solid Phase Extraction, SPE)的概况、装置设备、方法建立、发展趋势及其在卷烟材料的几种微量金属元素分析中的应用研究现状作了概况性的介绍,为固相萃取作为分析样品的前处理技术的应用提供一定的参考。
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