环氧树脂潜伏性固化剂的合成与应用

来源 :中国科学院大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hjuns2002
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环氧树脂是一种性能优异的热固性树脂,广泛地应用于人们的工业生产和生活中。但环氧树脂是一种低聚物,常温下呈液态,只有与固化剂形成三维网状交联结构才能发挥其优异性能。双氰胺作为最早使用的热潜伏性固化剂,具有固化环氧树脂用量少,固化物耐化学腐蚀的优点,无毒无害,被大规模的应用于粉末涂料,胶粘剂及层压板中,但是双氰胺环氧树脂固化物力学性能差,易发生分层和开裂,且双氰胺和环氧树脂相容性差、固化温度高。  本文通过分子设计合成了二苯基双胍类化合物(BPBG),使固化剂固化环氧树脂温度降低,和环氧树脂相容性变强,且固化物的力学性能和储存稳定性均会提高。探讨了温度、反应pH对反应产率的影响,并通过HPLC测定BPBG在不同温度下的溶解度,研究了BPBG的溶解性能。结果显示,在反应温度为90℃,反应pH为4.5时得到的第一步反应产物产率最大;反应为100℃,pH为5时得到的BPBG产率最高。且与双氰胺相比,BPBG能溶于多种有机溶剂及混合溶剂。  为了探讨作为固化剂使用时BPBG的固化活性,将BPBG和环氧树脂E51以不同比例混合,通过差示扫描量热法(DSC)研究其固化性能。结果显示,与双氰胺/环氧体系(Dicy-EP)相比,BPBG/环氧体系出现最大放热固化峰的温度要低很多,表明BPBG作为固化剂使用可明显降低固化温度,固化活性更高。同时通过研究不同配比的BPBG-EP体系确定BPBG/环氧树脂最佳配比为0.2:1。  固化剂的结构和用量对固化物的力学性能有着重要影响。采用对比实验法测定了不同配比的BPBG-EP体系的力学性能,结果发现,与Dicy-EP体系相比,BPBG-EP体系韧性更好,且当EP/BPBG质量比为100/20时,固化物的抗拉强度达到最大值38.07 MPa。  固化物的热稳定性也是考察固化剂性能的一个重要指标。本文通过热重法分析了BPBG-EP体系固化物热降解性能,得到不同样品在10K/min下的初始分解温度和半分解温度。结果显示,在温度低于270℃时,BPBG-EP体系固化物失重率较低,在环氧树脂/BPBG质量比高于100/20时,随固化剂的增加,残留率上升,表明固化物体系的热稳定性随着BPBG加入量的增加呈上升趋势,反之亦然。  为验证BPBG的固化效率和储存稳定性,采用烘箱固化实验和凝胶时间实验对BPBG进行研究。结果表明,相比于Dicy-EP体系180℃左右的固化温度,BPBG的固化活性要高出很多,且在环氧树脂-BPBG比例为100/20时,BPBG活性达到最大,固化效率最高,该比例下的室温储存性较好。
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