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黄铜矿化合物,例如CuAlS2,CuInSe2,CuGaSe2,CuInS2和CuFeS2都属于三元硫族化合物的代表,有很宽的能带分布,从0.6eV-3.5eV。CuFeS2作为光电材料,是一种三元Ⅰ–Ⅲ–Ⅵ2族化合物半导体,具有黄铜矿和闪锌矿的晶体结构,与其他硫族化合物相比较,具有价格廉价、储量丰富且无毒等巨大优势。近年来,CuFeS2薄膜、纳米线、纳米杆、球形粒子、纳米晶体等在太阳能光电板、热电器件和自旋电子器件等的研究受到科学家的广泛关注。CuFeSe2属于Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ2族化合物半导体,是一种具有极窄带隙的半导体材料,在光电材料方面具有潜在的应用价值。制备太阳能薄膜电池的方法主要有电化学沉积法、溅射法、热蒸发法、热喷涂法、水热法。本文采用水热法和旋涂-化学共还原法分别制备了CuFeS2和CuFeSe2粉末和薄膜材料,主要研究内容如下:（1）采用水热法制备了CuFeS2粉末,分析了不同硫源对CuFeS2物相的影响,发现硫源为硫粉时,样品结晶较好且无杂质生成。研究了不同温度、时间和硫源种类下对制备的CuFeS2的物相的影响,改变温度时,当温度越高,目标产物CuFeS2晶体的结晶度越好。研究了CuFeS2粉末的形貌随着热处理时间和温度的变化,发现热处理温度和时间对CuFeS2粉末的形貌有较小的影响。（2）选择试剂氯化铜（CuCl2·2H2O）、三氯化铁（FeCl3·6H2O）、硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和硫酸铜（CuSO4·5H2O）、硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）、硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）两种体系,采用旋涂-化学共还原法制备了CuFeS2薄膜。通过X射线衍射仪分析了CuFeS2薄膜的成相,研究发现,当热处理温度和热处理时间在180℃和10 h时,薄膜结晶最好,且没有杂质生成。通过SEM分析了薄膜的形貌结构,发现不同温度和时间制备出的晶粒形貌不尽相同,改变温度薄膜的晶体结构发生变化,在一定范围内能保持致密,但总体连续性不好,致密性较差。利用四探针电阻仪测试了薄膜的电阻率和电导率,发现随着热处理温度和时间的升高,薄膜的电阻率呈下降趋势,电导率呈上升趋势。（3）采用水热法和旋涂-化学共还原法分别制备了CuFeSe2粉末材料和薄膜材料,采用原料氯化铜、氯化铁和二氧化硒,利用水热法制备出了CuFeSe2粉末材料,当温度为200℃,时间为20 h时,目标材料的结晶程度最好,杂质较少,研究了材料的形貌结构,发现由形状尺寸不一的块状晶体组成,且出现少量团聚现象;采用原料氯化铜、氯化铁和二氧化硒,利用旋涂-化学共还原法制备出了CuFeSe2薄膜材料,研究发现,当温度为200℃,时间为30 h时,CuFeSe2薄膜的结晶程度最好,测试了此温度时间下薄膜材料的形貌结构,发现薄膜是由10μm左右的片层状硒晶体和尺寸为0.5μm左右的球状铜铁硒晶体组成,且晶粒分布较均匀。利用四探针电阻仪测试了薄膜的电阻率和电导率,发现随着热处理条件的变化,薄膜的电阻率和电导率变化不大。