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磺胺类抗菌药物（SAs）由于其广谱活性而成为牲畜中最常用的抗菌药之一,许多SAs通过粪便和尿液直接排泄。由于缺乏适当的粪肥处理方法,甚至直接在农场上使用,大量的SAs已经释放到环境中。环境中的SAs残留物可能会引起一些潜在危害,例如抗药性细菌的繁殖和诱导动物的过敏反应等。因此,必须监测其在环境中的浓度,以保护非目标活生物体免受这些污染物的侵害。液相色谱-质谱（LC-MS）是最常用的SAs分析方法之一,为了克服LC-MS定量过程中基质效应的干扰实现准确定量,本实验中利用同位素二甲基衍生化标记SAs。通过采用不同的同位素试剂标记实现了+28、+30、+32、+34及+36 Da的质量位移,进而实现对5个样品的平行标记。将分别标记后的样品混合,在单次LC-MS分析中可实现对4个实际样品的定量分析。本研究建立了一套基于固相同位素二甲基多重标记及LC-MS的分析方法,可实现对复杂样品中痕量SAs中高效且准确的定量分析,并将其应用于大辽河河口冰样品中的SAs,检测到了9种SAs（SA,SPD,STZ,SMZ,SME,SMT,SMP,SCP和SIX）,其浓度范围在185-402 ng/L。在复杂样品中定量SAs预处理是十分重要的,因此制备了一种新型的磁性纳米颗粒用于磺胺预处理流程。将磁化的纳米颗粒通过水热法沉积在氨基碳纳米管（MWCNT-NH2）上,并用两种不同的异氰酸酯单体通过亲核加成反应修饰MWCNT-NH2,分别得到了两功能化的磁性碳纳米管,即对甲苯基（Tol-MCNT）和C18（C18-MCNT）,并将其用于磁性固相萃取（MSPE）。评价后选取具有更好吸附性能的Tol-MCNT作为MSPE吸附剂,将其应用于萃取富集牛奶中的SAs,5 min内完成吸附并表现出良好的吸附性能,富集倍数约为30。将MSPE与LC-MS相结合对三个不同品牌的牛奶样品进行分析,检测到4种SAs,其含量从ND-72 ng/L,低于欧盟和中国规定的最大残留量。基于MSPE-四重二甲基同位素标记及LC-MS,开发了测定粪肥类样品中SAs的方法。运用Tol-MCNT进行MSPE富集SAs并减少基质,固相同位素二甲基标记克服LC-MS测定中存在的基质效应,四重标记则可实现在单次LC-MS运行中对3个实际样品的进行分析。该方法显现出良好的线性（R2>0.99）和准确度（日内准确度和日间准确度分别为91.5%-104.3%和91.9%-108.4%）,LOD和LOQ分别在0.05-0.5μg/kg和0.2-1μg/kg,可实现准确定量粪肥中的SAs。从结果中知,粪肥样品中主要有7种SAs,浓度范围为ND-433.7μg/kg。