光电催化（PEC）水分解可以有效地将太阳能转化为清洁、可储存的氢能,是目前解决能源需求和环境污染问题的可能途径之一。理想的PEC水分解半导体材料应具有较小的带隙以吸收更多的太阳光,同时还需具有合适的能带位置以满足水分解的热力学条件。传统的半导体材料（如TiO2、α-Fe2O3等）无法同时满足以上两点要求,难以实现较高的太阳能-氢能转换效率。在众多半导体材料中,钙钛矿型氮氧化物（AB（ON）3,A=Ba,La;B=Ta,Nb等）的能带位置适宜,通过A位和B位元素的不同组合调节带隙,可以有效利用太阳光中的可见光波段,在PEC水分解领域得到了广泛的关注和研究。然而钙钛矿氮氧化物形貌可控性较差,缺陷密度较高,导致严重的光生载流子体相和表面复合,限制了PEC水分解的转换效率。针对以上问题,本文主要集中于制备高质量的钙钛矿型氮氧化物薄膜,通过形貌控制、晶体结构调控和表面修饰等手段提升其PEC水分解性能。主要内容如下:（1）通过双源电子束共蒸发法和高温氮化法实现了LaTaON2薄膜的可控构筑。分析结果表明,在LaTaON2薄膜厚度适中时,光子的吸收深度与薄膜厚度相匹配,可以提升半导体薄膜在可见光波长范围内对光的吸收利用。使用H2O2做空穴牺牲剂,LaTaON2光阳极光电流密度有一定的提升,但仍远低于其最大光电流密度。说明光生载流子存在严重的体相和表面复合,这也是限制LaTaON2光阳极光电流密度的主要原因。在此基础上,在Ar气氛中对LaTaON2薄膜进行退火处理,可以改善其表面性质,减少缺陷态密度,有效避免光生电子和空穴在缺陷处的积累和复合,进而促进光生载流子的分离及传输。在Ar气氛中退火处理后,LaTaON2光电流密度可达100μA·cm-2(@1.23VRHE),较未经Ar退火处理的LaTaON2增加了1倍。（2）用双源电子束共蒸发和高温氮化相结合的方法在金属Nb基底上直接制备得钙钛矿型BaTaO2N薄膜。通过调控前驱体薄膜中的Ba/Ta原子比,改善了薄膜的形貌结构和结晶性,实现了光生载流子的有效分离与转移。研究结果表明,Ba2+含量的增加可以抑制表面Ta4+的缺陷密度,降低光生载流子在半导体/溶液界面处的复合几率。在最优的Ba/Ta比例下,NiFeCo-Bi析氧助催化剂表面修饰后的BaTaO2N光阳极的光电流密度可达4.7mA·cm-2(@1.23VRHE),在13.3小时内保持了78.5%的初始光电流密度。此外,在0.83VRHE时,BaTaO2N光阳极可获得1.18%的偏压辅助光电转换效率（ABPE）,表明其具有优异的光电化学水分解性能。