阳极溶出伏安法（ASV）是一种重要的检测重金属的电化学方法,根据溶出伏安曲线的溶出峰电位和峰面积进行定性和定量分析重金属,这种方法表现出成本低、操作便捷、仪器简单、灵敏度高、可靠性好、适用范围广等特点,在环境水体检测等方面得到了广泛的应用。本文制备了DVD-Ag电极和三氧化二铋-石墨烯复合材料（Bi2O3@r GO）修饰的玻碳电极,以及采用改良方法构建的氮掺杂碳纳米管钢网结构（N-CNTs@SS）电极和苯苝酰胺即（PTCDI）修饰的玻碳电极,建立了选用阳极溶出伏安法同时快速测定重金属铅和镉的方法,对测试方法进行优化后进行实际样品（自来水、实验室废水）中铅离子和镉离子含量的测定。使用溶剂热的方式制备三氧化二铋复合石墨烯（Bi2O3@r GO）修饰电极,并使用阳极溶出伏安法检测重金属铅离子和镉离子。实验结果表明:铅离子和镉离子在未经修饰的玻碳电极上的溶出响应远远弱于三氧化二铋复合石墨烯（Bi2O3@r GO）修饰电极。并且制备的修饰电极性能不亚于技术成熟的铋膜电极。在一定浓度范围内,铅离子和镉离子的溶出电流与其浓度呈线性关系。富集时间为120 s时,铅离子和镉离子的检出限分别为0.02μg·L-1和0.25μg·L-1,并具有优秀的重现性,与其他检测方法结果一致。用废弃的DVD光盘制备了DVD-Ag电极并考察DVD-Ag电极阳极溶出伏安法检测重金属离子的实用性。以0.01 mol·L-1的盐酸溶液为支持电解质、富集电位为-0.8 V、富集时间为118 s的条件下进行阳极溶出伏安测试。得出铅离子和镉离子的检出限分别为0.2μg·L-1和2.6μg·L-1（S/N=3）。同时证明了I-可促进金属离子在电极表面的吸附。用该电极采用标准加样法测试了自来水中的铅离子和镉离子的浓度,表明了DVD-Ag电极具一定的实用性。本文又采用了改良方法构建的氮掺杂碳纳米管钢网结构电极和苯苝酰胺（PTCDI）修饰的玻碳电极,证明了铅离子和镉离子在PTCDI修饰的玻碳电极上同样具有优秀的溶出响应,并与离子浓度呈线性关系,为丰富膜电极的种类提供了思路与可行性。证明了氮掺杂碳纳米管钢网结构（N-CNTs@SS）电极可以同时检测痕量铅离子和镉离子的浓度,并对铅离子和镉离子具有良好的溶出响应,且与离子浓度呈线性关系。