PbO₂电极具有耐腐蚀性好、导电性强、析氧过电位高、催化性能好、制作成本低等优点,广泛地应用于铅酸电池、电合成和环境保护等领域。本文以经过预处理的304型不锈钢为基底,采用电沉积方法制备了Ni/α-PbO₂/β-PbO₂和纳米多孔PbO₂镀层。结合扫描电子显微镜（SEM）、X射线粉末衍射（XRD）等表征手段,探讨了制备条件对镀层的表面形貌及结构的影响规律,并采用阳极极化曲线法研究了Ni/α-PbO₂/β-PbO₂和纳米多孔PbO₂电极的电催化氧化4-甲基吡啶和苯酚性能。主要工作如下:1.电沉积制备Ni/α-PbO₂/β-PbO₂在经过机械抛光、除油、除氧化膜活化等前处理的不锈钢基底上,依次电沉积Ni、α-PbO₂和β-PbO₂层,沉积时间均为60～1200 s。各镀层的沉积条件如下:（1）Ni:溶液组成为0.6 mol/L NiSO₄·6H₂O,0.6 mol/L H₃BO₃,0.3mmol/L十二烷基硫酸钠,pH 4.0,温度45～60℃,以不锈钢为阴极,Ni片为对电极,电流密度20 mA/cm²;（2）α-PbO₂:溶液为PbO在3.5 mol/L NaOH的饱和溶液,30℃,以不锈钢/Ni为工作电极（阳极）,Pt片为对电极,阳极电流密度10 mA/cm²;（3）β-PbO₂:溶液为0.6 mol/L Pb（NO₃）₂,0.4 mol/L HNO₃,0.01 mol/LNaF,温度65℃,以不锈钢/Ni/α-PbO₂为工作电极（阳极）,铅片为对电极,恒电位1.6 V（vs.SCE）沉积。2.Ni/α-PbO₂/β-PbO₂的表面形貌、结构及其性能XRD分析表明酸性条件下得到的活性层主要是β-PbO₂。添加Ni、α-PbO₂镀层对活性β-PbO₂的晶面择优和表面形貌有显著影响。但添加层沉积时间对β-PbO₂的表面形貌没有明显影响。在1.0 mol/L H₂SO₄+4-甲基吡啶溶液中,添加层Ni、α-PbO₂镀层及其沉积时间对Ni/α-PbO₂/β-PbO₂电极电催化氧化4-甲基吡啶的活性有显著的影响。当添加层Ni、α-PbO₂和β-PbO₂的沉积时间分别为300 s、240s和400 s条件下得到的Ni/α-PbO₂/β-PbO₂电极电氧化4-甲基吡啶的活性最高。3.电沉积纳米多孔PbO₂镀层及其性能在0.4 mol/L HNO₃+0.01 mol/L NaF+（1～200）mmol/L Pb（NO₃）₂的溶液中,在高度阳极极化条件下,首次采用恒电位沉积法制备具有均匀分布的纳米孔表面形貌的PbO₂镀层,研究了沉积电位、镀液中pb²⁺离子的起始浓度、沉积温度以及沉积时间PbO₂镀层表面形貌的影响。结果表明沉积电位、pb²⁺离子浓度、镀液温度和沉积时间对纳米孔的形成都有影响,沉积过程中阳极析出的氧气泡在纳米孔的形成中有重要作用。控制沉积电位在2.5～4.5 V（vs.SCE）、镀液温度在30～60℃、沉积时间在3～20s以及pb²⁺离子浓度在3～40 mmol/L范围内,可以电沉积得到具有纳米多孔结构的PbO₂薄膜。XRD结果表明PbO₂镀层中只检测到β-PbO₂的存在。在1.0 mol/L H₂SO₄+苯酚溶液中,阳极极化曲线结果表明纳米多孔PbO₂电极电催化氧化苯酚的活性比电沉积的纳米PbO₂电极更好。